Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Определению мешают также хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг/л CrO41-. Это мешающее влияние также устраняется прибавлением реактивов в обратном порядке, как в предыдущем случае.
Мешают определению арсенаты. Обычно в водах арсенаты отсутствуют или находятся в количествах, значительно меньших, чем фосфаты, и содержанием их можно пренебречь. В противном случае надо определять содержание арсенатов отдельно и вычесть полученный результат из результата определения фосфатов.
* Лурье Ю Ю., Панова В. А. — В кн.: Очистка промышленных сточных вод, М, ВНИИ ВОДГЕО, 1969, № 4, с. 180. Volger P- — Int. Rev. Ges. Hydrobiol., 1965, v. 50, Bd. № 1, S1 33, Murphy L1 Riley I, P. — Anal. ehem. acta, 1962, У. 27, p. 31.
211
Мешающее влияние нитритов устраняют сульфаминовой кислотой, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество ЭДТА.
Реактивы
Серная кислота, разбавленная. В 900 мл дистиллированной воды осторожно вливают 140 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Молибдат аммония, раствор. Растворяют 3 г молибдата аммония (HN4)бМо7024-4H2O чда в 100 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из полиэтилена.
Аскорбиновая кислота, раствор. Растворяют 2,16 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение трех недель.
Антимонилтартрат калия, раствор. Растворяют 0,345 г антимонилтартрата калия KSbH4Oe-O1SH2O в 500 мл дистиллированной воды.
Сульфаминовая кислота NH2SO3H чда, 10%-ный раствор.
Смешанный раствор. Смешивают 125 мл разбавленной серной кислоты, 50 мл раствора молибдата аммония, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты, 25 мл раствора антимонилтартрата калия и, если предполагают присутствие нитритов, добавляют 10 мл раствора сульфаминовой кислоты. Смешанный реактив приготовляют непосредственно перед его использованием.
Фосфат калия, однозамещенный, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,7165 г K2HPO4 чда, высушенного в течение 2 ч при 105 0C, в дистиллированной воде, прибавляют 2 мл хлороформа и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 0,50 мг
рог-
Рабочий раствор I. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой; применяют всегда свежеприготовленный раствор. 1 мл этого раствора содержит 0,005 мг PO^".
Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора I до 250 мл дистиллированной водой; применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 мл его содержит 0,001 мг РОГ.
Ход определения. К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (или к меньшему объему пробы, но разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время —0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (как было сказано выше, в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плотность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин.
Оптическую плотность измеряют по отношению к холостому раствору. Если сама проба была окрашенной или мутной, надо вычесть оптическую плотность раствора, получаемого после добавления молибдата, но перед введением аскорбиновой кислоты. Измерение проводят при % = 880 нм или при максимально возможном для данного прибора значения X.
212
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 1,0; 2,5; 5,0, 50,0 мл рабочего стандартного раствора II фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной водой и далее продолжают, как в ходе определения.
7.12.1.1. Расчет раздельного содержания форм Н3РО4, H2PO4, HPO4- и ро34-
Результат определения растворимых фосфатов показывает суммарное содержание указанных форм. Содержание каждой из этих форм в отдельности определяется значением pH раствора и в значительно меньшей степени ионной силой раствора. Зная то и другое, можно рассчитать содержание каждой формы.
Таблица 11. Относительное содержание H2POJ ионов, %'
pH Ионная сила 0,01 (содержание солей « 0,45 г/л) Ионная сила 0,025 (содержание солей 1 г/л) Ионная сила 0,1 (содержание солей =а 4.5 г/л) Примечание
25° 5° 25° 5° 25° 5°
5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 99,0 91,6 53,5 26,7 10,3 3,5 99,2 93,3 58,0 30,4 12,1 4,2 98,9 91,0 50,0 24,0 9,1 3,1 99,0 92,3 54,6 27,5 10,7 3,7 98,5 87,9 42,0 18,6 6,8 2,2 98,8 89,7 46,6 21,6 8,0 2,7 H3PO4 -0,1% H3PO4 - 0,01 %
9,0 1,1 1,4 1,0 1,2 0,7 0,9 vo\~ - 0,1 %'
10,0 о,п 0,13 0,10 0,12 0,07 0,08 POf - 1 % (li. = 0,01) 1,3 % (ц = 0,025); 2,3% (ц = 0,1).
Для этого по табл. 11 находят относительное содержание ионов H2PO" при pH и ц проанализированной воды. Вычитая затем это значение из 100%, получают содержание HPO4" (а также H3PO4 в относительно кислой и PO4" в относительно щелочной воде).
