Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Левина Р.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3" -> 17

Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 - Левина Р.М.

Левина Р.М. Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 — Москва, 1961. — 87 c.
Скачать (прямая ссылка): irea-03.djvuСкачать (прямая ссылка): irea-01.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 25 >> Следующая


Индикатор получают бромированием фенолового красного бромом в среде ледяной уксусной кислоты [1]. 54

Нами предложен способ бромирования фенолового красного в водной среде раствором гипобромита натрия [2], что значительно упрощает процесс синтеза.

HO4 ' JQ

\/\

Il і I

'¦-/\с^\/ +4NaBrO+-4HCI----*¦

,74J-SO8H

\/

Br Br

Н0\/'\ /\^°

-----* Вг/Х 7 4C774^4Br +4NaCI+4HaO

і

\/

Характеристика основного сырья

Феноловый красный, инд., ГОСТ 4599—51. Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118—46. Бром, ч., ГОСТ 4109—48. Натр едкий, ч., ГОСТ 4328—48.

Условия получения

Растворяют 10 г (0,028 Af) фенолового красного при перемешивании в 500 мл 0,1 н. раствора едкого натра и добавляют 93 мл раствора гипобромита натрия (см. примечание). Перемешивают 30 минут, добавляют 70 мл соляной кислоты (1 : 1) и выдерживают при перемешивании еще 30 минут.

Выпавший индикатор отсасывают, промывают три раза (по 20 мл) соляной кислотой (1 : 1) и сушат при 60°.

Выход составляет'17,3 г (91% теории).

Для получения химически чистого образца 5 г индикатора растворяют при нагреваний в смеси 20 мл уксусной кислоты й 30 мл ацетона, кипятят с активированным углем, фильтруюі и от маточника отгоняют ацетон. Выпавший индикатор отфильтровывают, промывают ,уксусной кислотод и сушат при 120°.

Найдено %: С 34,22, 34,08; *f 1,20, 1,15. C19H10O5Br4S. Вычислено %: С 34,04; H 1,50.

Примечание. Раствор гипобромита должен содержать 23 г актиг. ного брома и 1 г свободной шелочи в 100' мл. Его !получают растворїніїеч

55

50 мл брома в 620'¦.im 13%-ного раствора едкого натра при те\тераг-;ре не, выше +5°.

ЛИТЕРАТУРА

1. White, Acree, J. Amer. Chem. Soc, 41, 1205 (1919).

2. Кошелева, Зимакова, Петровская, Ефимова, Авт. свид. СССР 127254, 18.07.59.

БРОМФЕНОЛОВЫИ КРАСНЫЙ Дибромфенолсульфофталеин

Г.. Н. КОШЕЛЕВА 1 (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)

Br Br

І і Il

j/4j-SO,H

\ У

C19H12OBr3S м. в. 512,21

Бромфеноловый красный является кислотно-основным индикатором с переходом окрасок от желтой к красной при рН 5,4—7,0. Он применяется при определении концентрации вч<до-родных ионов и при определении рН молока.

Бромфеноловый красный получают бромированием фенолового красного бромом [1], конденсацией о-бромфенола с ангидридом о-сульфобензойной кислоты [2]. В последнем случае описано выделение продукта экстракцией «-бутиловым спиртом [3].

Нами предложен способ получения бромфенолового красного бромированием фенолового красного раствором гипобро-мита натрия [4], что значительно упрощает процесс синтеза.

НО v /О

У\У

і I II'

\/\с/\/ + 2NaBrO+2HCl------

I

^4J- SO8H

Br Br

I I- - I I

\ У \ c \ / +2NaCl +2H8O і

jXXrSOsH

\/

Характеристика основного сырья

Феноловый красный,, инд., ГОСТ 4599—51.

Натр едкий, ч., ГОСТ 4328—48.

Бром, ч., ГОСТ 4109—48.

Соляная кислота, ч., ГОСТ 4599—51.

Условия получения

,. В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром загружают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 175 мл воды и 10 г (0,028 M) фенолового красного, пускают в ход мешалку и после растворения фенолового красного добавляют 32,5 мл раствора гипобромита натрия (примечание 1). Прсле часового перемешивания добавляют в реакционную массу 50 г льда (смесь охлаждается до +5°) и затем приливают 37,5 мл концентрированной соляной кислоты до полноты выделения индикатора. Перемешивают еще час и оставляют до следующего дня.

Осадок индикатора отфильтровывают, сушат при 60—70°.

Выход продукта с содержанием основного вещества не менее 85% (спектрофотрметрически) составляет 12 г (84% теории).

Примечание. Применяют раствор гипобромита с содержанием 19 г активного брома и 1 г свободной щелочи в 100 діл. Гипобромит указанной концентрации получают іпря растворении 42 мл брома в 16%-ном растворе едкого натра.

ЛИТЕРАТУРА

1. Sohon, Am. Chem. J. 20, 284 (1898).

2. Cohen, Public Health Reports, 38, 199 (1923); 41. 3061 (1926).

о

3. Leminger, Chem. pruumyst, 5, 7 (1955); Leminger, Чешек, пат,: 83893 от 25/V11I-1951.

4. Кошелева, Зимакова, Петровская, Ефимова, Авт. спид. СССР 127254, 18.07.59. ' • "

і

BPOMKCИЛEHOJIOвыи синий

Дибромксилеиолсульфофталеии ;!

Г. Н. КОШЕЛЕВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)

CH3 CH3

НСЧА

Il Il

CH8 1 CH

X

SO3H

\ /

Ci3H,0O5Br,S м. в. 568,31

Бромксиленоловый синий является кислотно-основным индикатором с переходом окраски от желтой к синей при рН 6,0—7,6.

Применяется в ацидиметрии, при определении кислотности молока, как составная часть смешанных индикаторов.

Бромксиленоловый синий получают бромированием ксиле-нолового синего [1] бромом в спиртовой среде.

Нами был проверен и уточнен указанный метод получения.

НО.

CH, CH3

і I о

I J { !-f-2Bra

¦ I , I CH3 і CH3 / V-SO3H

CH3 CH3

н<чЛ Ху°

Br''' \/4C^\/NlBr+2HBr
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 25 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed