Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 - Левина Р.М.
Скачать (прямая ссылка): Скачать (прямая ссылка):
Для перекристаллизации из ксилола 25 г сухого дисульфида растворяют в 400 мл кипящего ксилола. Раствор фильтруют по возможности горячим. Фильтрат переносят в коническую колбу на 0,5 л и оставляют на 2—3 часа в холодильном шкафу для кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и промывают двумя порциями (по 50 мл) этанола. Выход — 75—80% от взятого количества. Продукт для аналитических целей менее пригоден, чем полученный по первому способу.
Восстановление 8,8'-дихинолилдисульфида
25 г 8,8'-дихинолилдисульфида, 12,5 г NaH2PO2-H2O, 38 мл конц. соляной кислоты и 12 мл дистиллированной воды помещают в трехлитровую коническую колбу и кипятят на электроплитке в течение 2—3 минут. Охлажденную смесь разбавляют дистиллированной водой до 2 л и 20%-ным раствором едкого натра осторожно, при постоянном перемешивании, нейтрализуют кислоту до рН 5,0—5,5. Полученный дигидрат 8-меркаптохинолина превращают в натриевую соль 8-меркаптохинолина, как описано выше. Выход 20,5—22 г чистой натриевой соли 8-меркаптохинолина (55—60% теории, считая на дисульфид).
ЛИТЕРАТУРА
1. A. Edinger., Вег.. 41, 937 (1908).
2. Ю. А. Банковский, Изв. АН Латв. ССР, 1952, № 12, 127.
3. Ю. А. Банковский, А. Ф. Иевиньш и Э. А. Лукша Ж. общ. химии, 28, 2273, (1958).
4. И. Шевчук, Э. Лукша. Изв. АН Латв. ССР, 1961, № 2, 127.
1,1-ГИДРАЗИНДИУКСУСНАЯ КИСЛОТА
Р. П. ЛАСТОВСКИЙ, В. Я. TЕМКИНА, Е. И. МИРОНОВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
CH8COOH
H2NN^
* CH3COOH
C4H8O4N4 м. в. 148,12
1,1-Гидразиндиуксусная кислота может быть получена взаимодействием гидразингидрата с монохлоруксусной кислотой в среде абсолютного спирта [1].
При проверке описанного способа нами внесены изменения, существенно упрощающие проведение реакции.
Синтез соединения
H»NNH,+2ClCH,COOH+2NaOH —
. CH2COOH
-->H2NN( -|-2NaCl+2HaO
Х CH2COOH
Характеристика основного сырья
Гидразингидрат, ч., ОСТ 10955—40.
Условия получения
Монохлоруксусная кислота, техническая, 1 сорт, ОСТ 40052.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, помещают 80 г (0,85 M) монохлоруксусной кислоты и нейтрализуют ее 20%-ным раствором едкого натра с такой скоростью; чтобы температура не превышала 40°. К полученному раствору, нагретому до 60°, постепенно при перемешивании прибавляют раствор 21 г (0,42 M) гидразингидрата в 140 мл 20%-ного раствора едкого натра, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 80°. Реакционную смесь выдерживают при температуре 70—80° в
39
течение 6 часов, поддерживая рН 9—10 прибавлением щелочи. После охлаждения раствор фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой и спиртом. Выход 27 г (45% теории). Содержание основного вещества 98% (определено методом потенциометрического титрования).
Найдено %: N18,8, 19,1. C4H8O4N2. Вычислено %: N 18,9.
ЛИТЕРАТУРА 1. Г. Curtius, L. Hussong, J. Prakt. Chera., (2), 83, 271 (1911).
Э-оксиэтилиминодиуксусная кислота
Р. П. ЛАСТОВСКИИ, В. Я. ТЕМКИHА, Е. И. МИРОНОВА
(ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
¦CH2COOH HOCHjCHj-N^
XH2COOH
C6HnO5N м. в. 177,16
По литературным данным, р-оксиэтилиминодиуксусная кислота может быть получена взаимодействием этаноламина с этиловым эфиром монобромуксусной кислоты в среде хлороформа [1], взаимодействием этаноламина с монохлоруксусной кислотой в водной среде [2]. Выход продукта в работах не приведен.
Нами проверен второй метод получения комплексона и внесены некоторые уточнения.
Синтез соединения HOCH8CH8NH2+2ClCH2COOH+2NaOH —> СН,СООН
—> HOCHjCH2N^' +2NaCl+2H20
XH8COOH
Характеристика основного сырья
Этаноламин, ч., ВТУ 632—52.
Монохлоруксусная кислота, техническая, 1 сорт, ОСТ 40052.
Условия получения
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, помешают 105 г (1,1 M) моно-хлоруксусной кислоты, нейтрализуют ее 20%-ным едким натром, нагревают до 60° и добавляют, при перемешивании, 30 а (0,5 M) этаноламина с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы не поднималась выше 80°. Реакционную массу выдерживают при 70—80° в течение 4 часов, поддерживая рН 9—10 прибавлением 20%-ного едкого натра. Охлажденный раствор фильтруют и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и затем спиртом.
Выход комплексона 45 г (55% теории). Содержание основного вещества 98% (определено методом потенциометрическо-го титрования).
Найдено %: N 8,0, 8,1. C6HnO5N. Вычислено %: N 7,9.
ЛИТЕРАТУРА
1. А. И. Киприянов, Укр. хим. ж, 4, 239 (1929).
2. G. Schwarzenbach, G. Anderegg, W. Schneider, Н. Senn, Helv. Chim. Acta, 38, 1166 (1955).
ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТ СВИНЦА
P. IL ЛАСТОВСКИЙ, В. Я. ТЕМКИНА, И. А. СЕЛИВЕРСТОВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
H8[Pb(C10Hj2N2O8)] C10Hi4N2O8Pb м. в. 497,44
