Химические реактивы и препараты Выпуск 1 (Методы получения) - Левина Р.М.
Скачать (прямая ссылка):
2. Препаративная органическая химия. Госхимиздат Москва, 1959 г.
УДАЛЕНИЕ ПЕРЕКИСЕЙ ИЗ ДИОКСАНА С ПОМОЩЬЮ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ
И. В. ХВОСТОВ, В. В. КРОХВ, А. И. ВОЛЬФСОН
(ВНИИ химических реактивов)
В литературе имеются указания на возможность удаления перекисей из простык эфи-ров. Так, например, пропускание окисленного диэтилового эфира через ионообменную колонку, заполненную смолой «Дауэкс—1», освобождает его от перекисных соединений. Добавка указанной смолы делает эфир устойчивым к окислению даже при хранении на солнечном свете.
В соответствии- с ТУ МХП 3111—52 и ВТУ 266—58 содержание перекисных соединений в диоксане не должно превышать 0,0015% (в пересчете на активный кислород). Удаление перекисей из окислившегося диоксана осуществляется следующим образом:
К 100 мл диоксана добавляют 2 г воздушно-сухого анионита ЭДЭ-10П в ОН-форме и смесь
встряхивают в течение 5 мин. Видимо, одновременно с очисткой имеет место и стабилизация диоксана от дальнейшего окисления, что подтверждают следующие опыты:
В две колбочки (100 мл) помещали по 50 мл диоксана, очищенного от перекисей с помощью анионита ЭДЭ—10П по вышеописанной методике. В одну из колбочек вносили 1 г анионита ЭДЭ—10П в ОН-форме. Закрытые резиновыми пробками колбочки в течение месяца подвергались воздействию солнечного света. Было установлено, что в обеих колбочках перекиси не обнаруживались, тогда как в контрольном образце диоксана, не подвергавшемся обработке анионитом, и находившемся в неосвещенном месте, обнаружено увеличение содержания перекисей на 0,0005%.
Кроме того, были проведены опыты по применению анионита ЭДЭ—10П в ОН-форме для удаления перекисей из диэтилового и дибу-тилового эфиров и окисленной олеиновой кислоты путем встряхивания их с анионитом в течение нескольких минут, после чего перекисей обнаружено не было.
Определение содержания перекисных соединений проводилось по ТУ 3111—52. Содержание перекисных соединений в исходном диок-сане составляло 0,001 % (по активному кислороду). После обработки анионитом перекисей не обнаружено.
Литература R. N. Fe in stein, J. Org. Chem. 24, 8, 1172 (1959).
