Кристаллизация из растворов в химической промышленности - Лебедев И.В.
Скачать (прямая ссылка):
Кристаллизаторы с вертмнапьной мешапной
Наиболее простыми механическими кристаллизаторами являются аппараты, выполненные в виде вертикальных цилиндрических сосудов с мешалкой и водяным охлаждением через рубашку или змеевик.
Кристаллизатор с водяной рубашкой изображен на рис. 70. Горячий концентрированный раствор заливается в аппарат 1 при непрерывно работающей мешалке* 2. После заполнения кристаллизатора раствором в рубашку 3 подается вода и по мере охлаждения раствор кристаллизуется. По достижении
* При включении мешалки после заполнения аппарата потребовалось бы увеличить мощность ее мотора в 4—6 раз, так как в пусковой момент мешалка должна была бы преодолен сразу инерцию всей массы неподвижной жидкости.
Рис. 70. Кристаллизатор с ме-ралкой и водяной рубашкой: 1^* корпус аппарата; 2 — мешалка; **7водяная руб ника; 4 —штуцер для *таода суспензии.
конечной температуры 30—15° С (в зависимости от температуры охлаждающей воды) суспензию через разгрузочный штуцер 4 передают на центрифугу или фильтр для отделения кристаллов от маточного раствора.
Применение мешалки, которая значительно уменьшила или даже полностью устранила образование инкрустаций на стенках аппарата, сделало возможным использование водяного охлаждения, более интенсивного по сравнению с воздушным. Действительно, в спокойном растворе обрастание стенок толстым слоем соли с малым коэффициентом теплопроводности делает бесполезным водяное охлаждение. Перемешивание раствора и водяное охлаждение позволяют увеличить скорость кристаллизации в этих аппаратах в 8—15 раз по сравнению со стационарными кристаллизаторами.
Образование инкрустаций на теплопередающих поверхностях вызвано тем, что именно у стенки раствор имеет наименьшую температуру, а следовательно, и максимальное пересыщение. К тому же наличие готовой поверхности уже само по себе облегчает процесс образования новой фазы. Однако несмотря на сказанное практика промышленной эксплуатации кристаллизаторов, а также специальные исследования [1—4] показали, что увеличение скорости движения раствора существенно уменьшает, а иногда и полностью устраняет образование инкрустаций. Это объясняется не только тем, что интенсивное перемешиваниё выравнивает температурное поле у стенок аппарата и в объеме раствора, а тем, что оно стимулирует возникновение новых зародышей не в спокойном пристенном слое, а в участках наиболее интенсивного движения [5], т. е. в основной массе раствора.
Вещества различаются по способности образовывать кристаллы на теплопередающих поверхностях. В ряде случаев недостаточно одного перемешивания раствора для устранения инкрустаций, поэтому в конструкции аппарата следует предусмотреть механическую очистку стенок от осадка. С этой целью либо устанавливается якорная мешалка с очень небольшим зазором между лопастями и стенками аппарата, либо для предупреждения заклинивания лопасти мешалки снабжают металлическими щитками, либо вертикальные лопасти мешалки заменяют цепями, которые при вращении прижимаются центробежной силой к стенкам.
Вообще же следует заметить, что для кристаллизаторов периодического действия образование инкрустаций не представляет особенно больших эксплуатационных неудобств, поскольку эти пристенные осадки (небольшие в механических кристаллизаторах) при заполнении аппарата горячим, несколько ненасыщенным раствором полностью растворяются.
Предупреждение образования инкрустаций на теплопередающих поверхностях способствует ускорению охлаждения и устра»
Рис. 71. Кристаллизатор с мешалкой и охлаждающими змеевиками:
I — корпус аппарата: 2 — пропеллерная мешалка;
$—-рхлаждающнй змеевик.
Л’Лг
няет необходимость ручной выгрузки кристаллов, которые образуются и растут в объеме раствора во взвешенном состоянии и легко удаляются вместе с ним из аппарата. Для предупреждения возможной забивки выгрузного штуцера его обычно снабжают специальным штырем — «протыкалкой» (см. узел I,а на рис. 70) или эластичной пробкой точно по размеру выгрузного отверстия (см. узел I, б, рис. 70).
Сочетание интенсивного охлаждения раствора и перемешивания стимулирует образование центров кристаллизации. В результате в механических кристаллизаторах образуются относительно мелкие (1 мм и менее), но более однородные кристаллы по сравнению с продуктами из стационарных кристаллизаторов. Эти кристаллы, растущие во взвешенном состоянии в условиях равномерного омывания раствором всех граней, захватывают меньшее количество маточного раствора и вырастают более чистыми по своему химическому составу [6, 7], чем крупные кристаллы из стационарных кристаллизаторов.
Чтобы избежать возникновения слишком большого числа центров кристаллизации и увеличить тем самым размер получаемых кристаллов, охлаждающую воду в рубашку обычно подают не сразу после заполнения кристаллизатора горячим раствором, а лишь спустя некоторое время после образования первичных зародышей, выполняющих в дальнейшем роль затравки.
Целесообразно также регулировать расход охлаждающей воды, увеличивая его с течением времени и оставляя при этом примерно постоянной разность температур между охлаждающей поверхностью и раствором (желательно, чтобы она не превышала 8—10° С). Введение начальной выдержки горячего раствора и регулирование его охлаждения особенно важны для Уменьшения инкрустаций на теплопередающих поверхностях.
