Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Ластовский Р.П. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26" -> 7

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26 - Ластовский Р.П.

Ластовский Р. П., Божевольнов Е. А., Бромберг А. В., Брудзь В. Г., Лукин А. М., Решетников Ю. П., Степин Б. Д., Темкина В. Я. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26 — Москва, 1974. — 352 c.
Скачать (прямая ссылка): irea-26.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 94 >> Следующая


Никель Ренея, получен выщелачиванием сплава никеля с, алюминием [91.

Водород электролитический.

Условия получения

Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещаю^ 16 г (0,08 моль) этилового эфира у-кетононановой кислоты,; 50 мл этилового спирта, насыщенного аммиаком при 0°, и 1 г никеля Ренея. Подают водород под давлением 90 атм и про-, водят реакцию при непрерывном перемешивании реакционной смеси при 120° до прекращения поглощения водорода (3 часа). По окончании реакции гидрогенизат фильтруют или центрифугируют, этиловый спирт и аммиак отгоняют, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кии. 126—12871 мм.

Выход 5-амил-2-пирролидона равен 8,46 г (68,4%). Веще-" ство хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, воде, нерастворимо в эфире, т. пл. 29—30° (см. примечание)

Найдено, %: С — 69,42 69,54; H — 10,99; 10,96; N — 9,04. C9H17NO. Вычислено, %: С—69,67; Н—10,96; N—9,03.

Кипячением 2,3 г 5-амил-2-пирролидона с 5 г уксусного] ангидрида в течение 1,5 часа и последующей перегонкой при пониженном давлении получают 2,86 г (94%) N-aueTiM-5 -амил-2-пирролидона, т. кип. 111—11272 мм, п2° = 1,4687.

Найдено, %: С—66,94; Н—10,02; N—6,93. CnH19NO2. Вычислено, %: С—67,06; Н—9,72; N—7,11.

Примечание.

Аналогичным методом из соответетвующих этиловых эфиров у-КЄТО' карбонових кислот получены следующие 5-алкил-2-пирролидоны и их ацетильные производные:

5-Этил-2-пирролидои, выход 62,1%, т. кип. 127—13077 мм, — = 1,4751; по литреатуриым данным [10], т. кип. 130°/8 мм, п2ц — 1,4800.

№Ацетил-5-этнл-2-пирролидон, выход 80,7%, т. кип. 103—10577 мм, п2° = 1,4733.

Найдено, %: С—61,93; Н—9,00; N—8,90. C8H13NO2. Вычислено, %: С—61,99; Н—8,45; №—9,04. - :

5-Пропил-2-пирролидон, выход 62,2%, т. кип. 105—106°/1 мм, т. пл. 35—36°.

Найдено, %: С—65,90; 65,88; Н—9,99; 10,16; N—11,01. C7H13NO. Вычислено, %: С—66,06; Н—10,23; N—11,02.

^Ацетил-5-пропил-2-пирролид6н, выход 83,'4%, Iv кип. 108—10977 мл. n2g = 1,4704.

Найдено, %: С—63,84; H—9,02; N—8,26. C9H16NO2. Вычислено, %: С—63,96; Н—8,95; N—8,29.

5-Бутил-2-пирролидон, выход 86,2%, т. кип. 118—12071 мм, т пл. 38'. Найдено, %: С—68,07; Н—10,65; N—10,01. C8Hi5NO. Вычислено, %: С—68,08; Н—10,63; N—9,93.

^Ацетил-5-бутил-2-пирролидон, выход 86,2%, т. кип. 108—10976 мм, 4° = 1,4690.

Найдено, %: С—65,21; Н—9,42; N—8,08. Ci0H17NO2. Вычислено, %: С—65,63; Н—9.36; N—7,70.

5-Изобутил-2-пирролидон, выход 69,1%, т. кип. 119—12071 мм, т пл. 46-47°.

Найдено, %: С—67,93; Н—10,37; N-10,18. C8Hi5NO. Вычислено, %: С—68,08; Н—10,63; N—9,93.

^Ацетил-5-изобутил-2-пирролидон, выход 82%, т. пл. 107—108/6 мм. гг% = 1,4676.

Найдено, %: С—65,49; Н—9,78; N—7,95. C10Hi7NO2. Вычислено, %: С—65,63; Н—9,36; N—7,70.

5-Изоамил-2-пирролидон, выход 60,3%, т. кип. 148—15075 мм, п2? = = 1,4778, d420 = 0,9620.

Найдено, %: С—69,96; Н—11,09; N—9,09. C9Hi7NO. Вычислено, %: С—69,66; Н—10,96; N—9,08.

^Ацетил-5-изоамил-2-пирролидон, выход 82%, т. кип. 113—11576 мм, n 2^j=j ,4680.

Найдено, %: С—66,94; Н—9,86; N—7,16. CnHi9NO2. Вычислено, %: С—67,06; Н—9,72; N—7,11.

5-Гексил-2-пирролидон, выход 59,5%, т. кип. 164—165°/7 мм, т. пл. 42D. Найдено. %: С—71,00; Н—11,35; N—8,22. Ci0H19NO. Вычислено, %: С—71,07; Н—11,24; N—8,28.

^Ацетил-5-гексил-2-пирролидон, выход 85,5%, т. кип. 112—11377 мм, Яд = 1,4631.

Найдено, %: С—68,15; Н—10,34; N—645 ClaH21N02. Вычислено, %: С—68,21; Н—10,18; N—6,64.

5-Гептил-2-пирролидон, выход 64,4%, т. кип. 154—157°/2 мм, т. пл. 447 Найдено, %: С—72,18; Н—11,37; N—7,48. C11H21NO. Вычислено, %: С—72,13; Н—11,47; N—7,67.

^Ацетил-5-гептил-2-пирролидон, выход 86%, т. кип. 124—126°/7 мм, п$ = 1,4628.

Найдено, %: С—69,55; Н—10,37; N—6,48. Ci3H^NO2. Вычислено, %: С—69,28; Н—10,25; N—6,21.

5-Октил-2-пирролидон, выход 63%, т. кип. 169—160°, т пл 48° Найдено, %: С—72,95; Н—11,74; N—7,11.

Ci2H23NO. Вычислено, %: С—73,03; Н—11,75; N—7,09.

^Ацетил-5-октил-2-пирролидон, выход 86,6%, т. кип. 140—14277 мм, "5 = 1,4622.

Найдено, %: С—70,10; Н—10,58; N—6,02. LkH25NO2. Вычислено, %: С—70,29; Н—10,53; N—5,84.

5-Нонил-2-пирролидон, выход 67,4%, т. кип. 159—161", т. пл. 517 Найдено, %: С—73,82; Н—6,73- N—7,30. Li3H25NO. Вычислено, %: С—74,0; Н—11,94; N—6,64.

^Ацетил-5-нонил-2-пирролндон, выход 87,1%, т. кип. 170—17177 чч "о = 1,4602.

„ Найдено, %: С—70,96; Н—10,45; N—5,27.

Li5H27NO2. Вычислено, %: С—71,21; Н—10,76; N—5,54.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ю. К. Юрьев. Уч. зап. МГУ, 132, 224 (1950).

2. Е. S path, S. Zm t her. Ber., 69В, 2727 (1936).

3. J. Tafel, О. Wassmuth. Ber., 40, 2831 (1907).

4. S. Colog, J. Pouchol. Bull. Soc. France, 3,598 (1962).

5. А. А. Пономарев, в. А. Седавкина. Ж. общ. химии, 31, 984 (1961).

6. А. А. По н о м а р е в, в. А. Седавкина. Ж. общ. химии, 32, 2540 (1962).

7. в. Г. б у х а р о в, т. Е. Поздняков. Изв. АН СССР, сер. хим., 6, 1108 (1960).

8. А. А. Пономарев, в. а. Седавкина. Методы получения хи-" мических реактивов и препаратов, вып. 17. M., ИРЕА, 1968, с. 59.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed