Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Ластовский Р.П. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26" -> 36

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26 - Ластовский Р.П.

Ластовский Р. П., Божевольнов Е. А., Бромберг А. В., Брудзь В. Г., Лукин А. М., Решетников Ю. П., Степин Б. Д., Темкина В. Я. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 26 — Москва, 1974. — 352 c.
Скачать (прямая ссылка): irea-26.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 94 >> Следующая


Выход изо(4,7,8,9-тетрагидро)бензо-1,3-диметокситетрагид-рофурана равен 15 г (27%), п™ = 1,4769, d420 = 1,066.

Найдено, %: С—65,09; Н—9,15. Ci0H16O3. Вычислено, %: С—65,19; Н—8,75.

По литературным данным [1], т. кип. 64—65°/1,5 мм, п% =!1,4775.

Примечания:

1. Газообразный 1,3-бутадиен из баллона пропускают через хлоркаль-циевую трубку в ловушку, помещенную в смесь твердой углекислоты і' бутиловым или изобутиловым спиртом.

2. Гидрохинон используют в качестве ингибитора побочных процессов— димернзации и полимеризации 1,3-бутадиена.

ЛИТЕРАТУРА

1. D. Z. Huffotd, D. S. Tarbell, Т. R. К о s z а 1 k a. J. Amer Спет. Soc, 74, 3014 (1952).

2. А. А. Пономарев, И. А. Маркушина, Г. Е. Мариничева. Авт. свид. 253806; Изобретения. Промобразцы. Товарные знаки, N° 31 (1969).

3. А. А. Пономарев. Синтезы и реакции фурановых веществ. Саратов, Изд-во СГУ, 1960. с. 176.

4. М. И. Дементьева. Анализ углеводородных газов. Л.—M., Гос-топтехиздат, 1959, с. 334.

л-ЙОДАНИЛИН

г. а. креимер, е. а. бугаи

NH,

I

^\ I Il .

C6H6IN' М. в. 219,03

-и-Иоданилин получают восстановлением ж-иодннтробензо-ла хлористым оловом [I] или гидразином в присутствии никеля Ренея [2]. В лабораторной практике нашел применение первый метод, требующий, однако, использования больших количеств дорогостоящего хлористого олова.

Нами разработана сравнительно простая методика восстановления л<-иоднитробензола железным порошком в солянокислой среде.

СХЕМА СИНТЕЗА

NO2 NH5-HCl NH2

I I I

О IW- ^ , 2^22*-- (\ 1

Х/~1 НС1 X/-1

Характеристика основного сырья

л-Иоднитробензол, МРТУ 6—09—5934—69, ч. Железный порошок марки ПЖКН-2. Соляная кислота, ГОСТ 3118—67, ч. Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199—68, ч. Хлористый метилен, ГОСТ 9968—62, техн.

Условия получения

В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой для загрузки сыпучих веществ, помещают 100 г (0,4 моль) жиод-нитробензола, 360 мл воды и 280 мл соляной кислоты. Смесь нагревают до 70° н постепенно за 1,5 часа три интенсивном размешивании прибавляют 80 г (1,43 моль, 20%-ный избыток) железного порошка с такой скоростью, чтобы температура не превышала 78—82° (см. примечание). Далее нагревают смесь до 95° и выдерживают 30 минут при этой температуре, следя за тем, чтобы рН среды был равен I; в случае необходимости добавляют немного соляной кислоты.

Реакционную массу охлаждают до 60° и нейтрализуют до рН 3,5, прибавляя горячий 40%-ный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до рН 6 — 7; всего расходуется около 280 г раствора. Затем массу охлаждают до 25° и выделившийся амин экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 5 г поташа, раствор фильтруют и осадок промывают 20 мл хлористого метилена.

Из раствора отгоняют хлористый метилен вначале при ат-мооферном, затем прн пониженном давлении. Остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 132—13576—7 мм.

Выход л-иоданилина равен 61,5 г (70%), т. заст. 24°; содержание основного вещества (определено неводным титрованием хлорной кислотой) 99—100%.

По литературным данным [2], т. пл. 22—24°.

Примечание.

При более высокой температуре возможно образование значительных количеств анилина.

ЛИТЕРАТУРА

1. А. В a eye г, Вег., 38, 2761 (1905),

2. В. е. L е g g е 11 е г, R. К. В г о w п. Canad. J. Спет., 38, 2363 (1960); С. А., 55, 9312h (1961).

КАЛЬЦИИАЦЕТОУКСУСНЫИ ЭФИР

а. е. кожухова, м. в. гренадерова, т. к. чумаченко, JJ. г. деркач

СН,-С=СН-С-ОС,Н;

I Il

О О

ХСа/2'''

C12H18CaO6 М. в. 298,36

Кальцийацетоуксусный эфир представляет интерес как исходное соединение для синтеза алкильных и ацильных производных ацетоуксусного эфира.

Известный способ получения кальцнйацетоуксусного эфира [1] взаимодействием ацетоуксусного эфира с цианистым кальцием мало удобен, так как продукт получается загрязненным исходным веществом и требует тщательной очистки.

Нами предложен простой и удобный метод получения кальцнйацетоуксусного эфира по аналогии с описанными методами получения енолятов щелочных металлов [2]. Метод применим для получения и других кальциевых производных Р-дикарбонильных соединений.

СХЕМА СИНТЕЗА

Ch3COCH1COOC8H5 + (C8H^O)8Ca —

-* СН,-С=СН-С-ОС,Н5

1 Il

О О

ЧСа/2'''

Характеристика основного сырья

Этиловый спирт ректификационный, ГОСТ 8314—57. Кальций металлический (стружка). Ацетоуксусный эфир, ГОСТ 9799—61, ч.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 40,0 г (1 г-атом) кальциевых стружек (см. примечание 1) и 500 мл абсолютного этилового спирта. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до начала реакции (см. примечание 2), охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании по каплям добавляют 269,0 г (2 моль) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира. Выпавший при этом осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз абсолютным эфиром или спиртом и сушат в свакуум-эксикаторе.
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed