Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Ластовский Р.П. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 10" -> 28

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 10 - Ластовский Р.П.

Ластовский Р. П., Поспелов А. М., Бромберг А. В. , Божснольнов Е. А., Дзиомко В. М., Певцов Г. А. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 10 — Москва, 1964. — 108 c.
Скачать (прямая ссылка): irea-10.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 .. 31 >> Следующая


4. В результате реакции получают катионит в натровой форме, пригодный для MHOiHX целей.

Катионит легко перевести в Н-форму, пропустив через колонку с катеонитом 1н. соляную кислоту.

Условия получения

Основные показатели катионита

СОЕ по 0,1 н. NaOH 4,8 мг-экв/г; СОЕ по Cu2+ (в буфере с рН 4,2) — 5,0 мг-экв/г.

В случае работы в буферных растворах H- или Na-форму обрабатывают буфером с нужным рН.

Катионит амфотсрен. Поэтому в силыюкислых средах образует соляную форму по аминогруппе.

5. СОЕ, внешний вид, цвет, зависят, в основном, от качества исходно-ю полимера, т. е. от процентного содержания аминогрупп, дининилбензо-ла, цвета, формы и размера гранул.

E процессе реакции указанные качества почти не изменяются.

ЛИТЕРАТУРА

1. С. Е. Б р е с л е р. Успехи химии, 29, 993 (I960). ¦2. J. R. Millar. Chem. and. Ind., 20, 006 (1957).

3. А. А. Берлин, Н. Г. Матвеева Успехи химии, 29, 277 (1969).

4. D. К. Hole, S. L. Thomas, К. W. Pepper. Англ. пат. 767821; РЖхим, 17, 62874 (1959).

5. Е. В I a s і u s, G. О I b г і с h. Z. Analyt. Chem., 151, 81 (1956).

6. L. R. Morris, R. A. Mock и др. J. Amer. Chem. Soc, 81,377 (1959).

7. Dow. Chemical Co. Chem. a. Eng. News, 4, 49 (1959).

8. E. Б. T p о с т я н с к а я, А. С. T е в л и п а. Заводск. лаборатория,. 23, 1042 (1957).

9. В. Г. С и н я в с к и й, А. И. Турбина, М. Я. Романкевич. Методы получения химических реактивов и препаратов, вып. 9, M., ИРЕА, 1963, стр. 17.

10. В. Г. Синявский, М. Я- Романкевич, Н. П. Цыганкова Там же, стр. 21.

Поступила в марте г.

Институт химии высокомолекулярны* соединений АН J1CCP

УДК 547.772.2.07

ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ 1,3,5-ТРИФЕНИЛ-П И РАЗ ОЛИ H A-A2

В. Г. ТИЩЕНКО

HdC- c-f 44

H-C N

R1+ I N

\/ I /\ її I

Ri

R1=Zi-OC2H6; я-С6НБ; л-ОСН3; .M-OCH3;

0-ОСНз; 0-CH3; o-Cl;^-NO,; .«-NO2; R3=W-OCH3; я-С1; R5 = «-OCH3; я-Cl.

Производные 1,3,5-трифеиилпиразолина-Д2 успешно применяются в качестве активаторов и сместителей спектров жидких и пластмассовых сцинтилллторов [I, 2], а также в качестве люминофоров.

Наиболее общим методом получения соединений этого ряда является циклизация соответственно замещенных гидразо-нов а,р-ненасыщенных карбонильных соединений. Однако в литературе нет сведений об оптимальных условиях протекания этой реакции. !

В данной работе проверены и уточнены имеющиеся в литературе методы синтеза производных 1,3,5-трифенилпиразо-лина-Д2 и разработана общая методика их синтеза, приводящая к высоким выходам подобных соединений.

СХЕМА СИНТЕЗА ПРОИЗВОДНЫХ 1Д5-ТРИФЕН ИЛ ПИРАЗОЛ ИНА-Л»

NaOH, AIkOH

О

R -^~\

H

-C-CH=CH-<f ^-R6 + H2O

Il 4

О

R,-f_/-C-CH=CH-^=^-R.,

О

-f- NH2-NH-

R1

неї

//~\

R3-;' >-С-СН=СН

-гн

V_/~Re

N-NH—^ ^)-R1

Rb

H2C—С \ у—R3

н / ^ —

ХС N

.С \ /

Il Hl

Ri

Характеристика основного сырья

4-Метоксиацетофенон, ч., ВТУ XCHX 26—58. 4-Хлорацетофенон, т. пл 20°. 4-Метсксибензальдеіид, ч., СТУ 79—8—х—61. 4-Хлорбензальдегид, ч., ТУ TCP 214—61. 2-Толилгидразин, т. пл. 56°. 2-Хлорфенилгидразин, т. пл. 47°. 4-Хлорфенилгидразнн, т. пл 90°. 4-Бифенилилгидразин, т. пл. 112°. З-Нитрофенилгидразин. т. пл. 93°. 2-Нитрофенилгидразин. ч., ВТУ РУ 1374—57.

Пиразоли н-А2
Время реак-
Выход, % от
Температура плавления, 0C
Цвет и форма кристаллов
Флуоресценция (в. н. гептане)
Анализ на азот, %

ции, часы
теоретического
найдено
вычислено

3,5-Дифенил-1-(4-этоксифенил)-
2,0
90
146
Зеленые пластинки
Голубовато-синяя
8,27
8,19

3,5-Дифенил- 1-(4-метокси фенил)-
2,0
75
140
Бесцветные иглы
Синяя
8,61
8,53

3,5-Дифенил-1-(2-метоксифенил)-
2,5
70
122
Зеленоватые иглы
Голубая
8,68
8,53

3,5-Дифенил-1-(2-толил)-
1,5
75
77
Прозрачные кубы
Фиолетовая
9,11
8,97

3,5-Дифеннл-1 -(2-хлорфенил)-
2,5
70
87
Бесцветные иглы
Фиолетовая
8,65
8,43

3,5-Ди фенил-1 - (4-бнфенилил)-
3,0
92
173
Желтоватые волокна
Синяя
7,63
7,48

3,5-Дифенил-1-(3-нитрофенил)-
25
35
129
Желтые иглы
Не люминесцирует
12,36
12,24

3,5-Дифеиил-1-(2-нитрофенил)-
36
80
136
Желтые пластинки
Не люмнпесцирует
12,45
12,24

3-Фснил-1,5-ди-(4-метокснфенил)-
1,5
70
141,5
Желтоватые волокна
Голубая
7,92
7,79

5-Фенил-1,3-ди-(4-метоксифенил)-
1,5
75
129
Бесцветные волокна
Синяя
7,81
7,79

1 Д5-три-(4-метоксифснил) ¦
2,0
70
143
Желтоватые иглы
Голубая
7,41
7,22

3-Фенил-1,5-ди-(4-хлорфенил)-
3,0
75
140
Желтоватые чешуйки
Синяя
7,81
7,62

1,3,5-Три-(4-хлор фенил )-
3,0
80
148
Желтоватые кубы
Голубая
7,15
7,00

5-Фенил-1,3-ди-(4-хлорфенил)-
3,0
85
137
Желтоватые иглы
Голубая
7,75
7,62

Условия получения

Получение производных бензальацетофенона. К раствору эквимолекулярных количеств производных ацетофенона и бензальдегида в этиловом спирте при перемешивании приливают 10%-ный водный раствор едкого натра, количество которого должно составлять 1,5 г-моля на 1 г-моль карбонильного соединения. Количество этилового спирта должно быть таким, чтобы по окончании прибавления водного раствора щелочи реакционная масса оставалась гомогенной.
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 .. 31 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed