Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Задание. 1. Провести качественный анализ на фосфор.
2. Определить растворимость фосфорилированного полиэтилена в различных органических растворителях.
Работа 38. Получение блок-сополимера
Цель работы. Синтез полиэфируретана конденсацией полимеров с функциональными группами.
Реактивы
Полиэтиленгликольадипинат Полиэтиленгликольфталат
1,6- Гексаметилендиизоцианат Хлорбензол
Прибор для перегонки с водяным паром.....1 шт.
Фарфоровая чашка ... 1 шт.
Оборудование
Трехгорлая колба емк.
250 мл........ 1 шт.
Обратный холодильник . . 1 шт.
Термометр до 250 °С . . . 1 шт.
Методика работы. Полиэфиры с концевыми гидроксильными группами получают обычными методами синтеза линейных полиэфиров при избытке гликоля (от 20 до 50% сверх эквимольного соотношения).
В трехгорлую колбу емкостью 250 .мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, последовательно вводят 100 г хлорбензола, 6 г гексаметилен-диизоцианата и по 3 г обоих полиэфиров. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на сетке до кипения !реакционной массы и кипятят в течение 6 ч. После этого реакционную смесь переносят в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют хлорбензол. Остаток из колбы выливают в фарфоровую чашку, отделяют декантацией воду от осадка полиэфируретана и затем полимер высушивают в термошкафу при 70—80 °С. Далее определяют выход блок-сополимера.
Работа 39. Получение привитого сополимера
Цель работы. Прививка полиметилметакрилата к натурально-
(4%-ный
му каучуку.
Реактивы
Каучук натуральный
раствор в толуоле) Метилметакрилат Перекись бензоила Метиловый спирт
Оборудование
Колба трехгорлая емк. 250 мл........1 шт.
Трубка для ввода инертного газа........1 шт.
Колба одногорлая емк. 250 мл........1 шт.
Ацетон Бензол
Бензин \
Аргон или азот (баллон)
1 шт-
на
Термометр до 150 °С . Стаканы химические
100 мл........ 2 шт.
Цилиндры мерные на 150 мл 2 шт.
Чашки Петри...... 2 шт.
Водяная баня...... 1 шт.
Методика работы. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода инертного газа, помещают 50 мл 4%-ного раствора каучука в толуоле, 15 мл метилметакрилата и 0,015 г перекиси бензоила. Через реакционную
смесь пропускают инертный газ и, перемешивая, нагревают реакционную колбу на водяной бане до 98—100 °С (до 75 °С колбу можно нагревать быстро, а затем медленно со скоростью 1,0—¦ 1,5°С/мин). Сополимеризацию проводят при 98—1000C в течение 1—1,5 ч.
После окончания реакции отключают ток инертного газа, разбирают прибор и переливают реакционную смесь в круглодонную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно наливают 180 мл метилового спирта. При этом происходит выпадение осадка. Осадку дают отстояться 10—15 мин, затем сливают растворитель, а осадок промывают 60 мл метилового спирта. Для предотвращения высаждения полимера в виде плотного осадка (что затруднит отделение гомополимеров) реакционную смесь прибавляют к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании. Если все же произойдет образование комка или полимер намотается на мешалку, полимерную массу следует растворить в небольшом количестве толуола (при нагревании) и снова осадить в стакане метиловым спиртом, осторожно приливая полимер к метиловому спирту небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой. Затем последовательно экстрагируют гомополимеры из смеси их с привитым полимером следующим образом.
Выделение полиметилметакрилата. К смеси полимеров приливают 80 мл ацетона и нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор сливают в банку для слива. Операцию повторяют 2 раза.
Выделение натурального каучука. К оставшейся смеси приливают 100 мл бензина и нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор сливают в банку для слива. К оставшейся смеси приливают 15 мл бензола и растворяют ее при нагревании в течение 15—30 мин. Раствор разливают в два стакана на 100 мл.
Выделение привитого сополимера. В один стакан с раствором сополимера приливают постепенно 40 мл метилового спирта, в другой— 40 мл бензина. Выделяют полимеры, испаряя растворители под тягой в чашках Петри. Полимеры сушат в вакуум-шкафу при температуре 600C в течение 30 мин.
Задание. 1. Определить выход привитого сополимера и его растворимость в различных растворителях.
ЛИТЕРАТУРА
1. Валуев Л. И., Шибаев <В. П., Строганов Л. В. Методические разработки по химическим свойствам полимеров. Под ред. Н. А. Платэ. M., изд-во МГУ, 1972. См. с. 52.
2. T о р о п ц е в a A. M., Б е л о г о р о д с к а я К. В., Б о н д а р е н к о В. М. Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений. Под ред. проф. А. Ф. Николаева. Л., «Химия», 1972. См. с. 335—366.
3. Л о с е в И. П., Федотова О. Я- Практикум по химии высокополимерных соединений. M., Госхимиздат, 1962. См. с. 201—223.
4. Химические реакции полимеров. Под ред. Е. Феттиса. Пер. с англ., M., «Мир», 1967, т. 1, 503 с; т. 2. 536 с.