Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кузнецов Е.В. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 39

Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.

Кузнецов Е.В., Дивгун С.M., Бударина Л.А, Аввакумова Н.И., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров — M.,«Химия», 1977. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): vms1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 103 >> Следующая


Работа 36. Полимераналогичные превращения • :

полиметакриловой кислоты

Цель работы. Изучение химической модификации полиметакриловой кислоты є-капролактамом

Реактивы

Полиметакриловая кислота Диметилформамид е-Капролактам Спирт этиловый

Диметилформамид

Соляная кислота, 5—10%-ный рас-

твор

Диэтиловый эфир

Оборудование

Колба трехгорлая емк.

1 шт. 1 шт. 1 шт.

Стаканы химические емк.

8 шт.

8 шт.

250 мл .......

Обратный холодильник Термометр на 250 °С .

100 мл .........

Часовые стекла.....

Масляная баня с терморегулятором ........

1 шт.

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником .и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70°С). Затем добавляют 34г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси: первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в спирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С.

Задание. 1. Определить содержание карбоксильных групп (см. с. 40) и рассчитать состав сополимеров.

2. Определить растворимость полиметакриловой кислоты и полученных сополимеров в воде, спирте, ацетоне, диметилформамиде.

Определение состава сополимеров

по содержанию функциональных групп

По содержанию функциональных групп в сополимерах можно рассчитать состав сополимеров по формуле:

a-A1

X1 = -

Aj>. г х

где Xi—содержание мономера Mi в сополимере, % (масс); Ai — молекулярная масса мономера Mu Аф.г — молекулярная масса функциональной группы; а — содержание функциональных групп, % (масс). \

Например, состав сополимеров, содержащих карбоксильные группы, рассчитывают по формулам:

_ а,86,09 дЛЯ метакриловой _ Q-72,06 для акриловой

МАК ~~ 45 кислоты АК 45 кислоты

Если один из мономеров в сополимере омыляется или нейтрализуется, а другой— нет, то содержание мономера в сополимере Xi [в % (масс.)] можно рассчитать, исходя из эфирного или кислотного числа:

ч= К. ч-найд шо Э. ч.найд т

К. Ч.тЄОр Э. Ч.уеор

Содержание мономера M2 будет равно: (100 — Xi-X2.

Для определения состава тройных сополимеров находят содержание двух типов функциональных групп и рассчитывают массовое содержание соответствующих звеньев, а содержание третьего компонента находят по разности. Например, для расчета состава поливинилацеталей необходимо определить содержание ацетальных и гидроксильных или ацетатных групп. При этом следует учесть.

что ацетальное звено связывает два элементарных звена цепи, поэтому при .нахождении количества молей ацеталя, приходящихся на одно элементарное звено, массовое содержание ацетальных звеньев делят на половину молекулярной массы ацеталя.

Мольный состав поливинилацеталя можно рассчитать по формулам: т

-х-100

2 170-100 59(100 —л: — ^)-100

A= -:- ; В =—~- ; C =

M M M

где А, В, С — содержание в ацетале ацетальных, !гидроксильных и ацетатных групп соответственно, % (масс); х — содержание звеньев ацеталя, % (мол.); у — содержание звеньев винилового спирта, % (мол.); т — молекулярная масса ацетальной группы; M — молекулярная масса цепи поливинилацеталя, состоящей из 100 элементарных звеньев:

х ( т \

М = 27.100~Ь т- — + 17г/ + 59(100— х— у) =8600 + Jc $9)

42*/

Работа 37. Полимераналогичные превращения полиэтилена

Цель работы. Изучение химической модификации полиэтилена треххлористым фосфором (фосфорилирование полиэтилена).

Реактивы

Полиэтилен Кислород (баллон)

Треххлористый фосфор

Оборудование

Трехгорлая колба емк. Термометр до 1000C ... 1 шт,

250 мл........1 шт. Водоструйный насос . - . 1 шт.

Обратный холодильник . . 1 шт. Стакан химический емк.

500 мл.......1 шт.

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, холодильником и термометром, помещают 2,8 г полиэтилена и растворяют при перемешивании в 56 г (37,3 мл) треххлористого фосфора при 70 °С. После полного растворения полиэтилена в реакционную массу из баллона подают кислород с постоянной скоростью, которая устанавливается с помощью редуктора. Кислород подают в течение 4 ч при 75 °С и постоянном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают до 50 °С, колбу присоединяют к водоструйному насосу и отгоняют остаток треххлористого фосфора. Реакционную массу (в виде белой крошки) осторожно при интенсивном перемешивании осаждают в воде, выпавшие белые хлопья многократно промывают до нейтральной реакции, подсушивают сначала на воздухе, а затем сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 40—50 °С.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 103 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed