Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
CllsOH СНгОН
CHOPOaNas + (СН,СОО)2Са -? i:H0P03Ca + 2CH3COONa
chsoh c!:hsoh
2Na,HP04 +2NaOH + 3(CH,COO)sCa Ca3(P04)2 + fiCH3COONa + 2Н.О
Для осаждения а-глицерофосфата кальция к раствору вновь прибавляют ацетат кальция, спирт и выделившийся осадок отфильтровывают:
сн„он сн.он
' I
СНОН + (СН3СОО), Са -> СНОН 9CH,COONa iHsOPO,Na. СН.ОРО,Са
Глицерофосфат кальция — белый порошок, растворимый в воде; при нагревании раствор мутится и при кипячеиин разлагается на глицерин и фосфат кальция:
СН.ОН СН,ОН
I
СНОН + Н.О CHOI I Са НРО,
I ‘ I
CHsOPO.Ca CHsOH
Соль растворима в глицерине, но ие растворима в спирте. Водные растворы обладают щелочной реакцией на лакмус и слабощелочной на фенолфталеин.
Ион кальция обнаруживают с помощью оксалата аммония в уксуснокислом растворе, анион глицерофосфорной кислоты — по белому студенистому осадку с ацетатом свинца, растворимому в азотной кислоте:
CIIsOH
I
СНОН +(СН,СОО).РЬ
I
СН.0|>0,Са
При нагревании с бисульфатом калия глицерофосфат кальция разлагается с образованием акролеина, определяемого по запаху (и других веществ):
СН5ОН СНг
I II
СНОН + KHSO,_*CH + CaSO, + КН,РО( + Н.О
1 1 °
CH-ОРО,Са С. Н
Примесь солей фосфорной кислоты обнаруживают с помощью молиб-дата аммония в присутствии азотной кислоты (на холоду)
Н,РО, + 12(NH4)2Mo04 + 21 НКО„ (NH,),P(),. 12МоО, + 21 N11,NO,
при нагревании или при длительном взаимодействии с азотной кислотой происходит гидролиз с образованием фосфорной кислоты, поэтому немедленное выделение желтого осадка указывает на присутствие фосфатов.
ГФ1Х допускает присутствие хлоридов до 0,6%, определяемых по Фоль-гарду, потерю в весе, определяемую высушиванием при 120е, не более 10% и другие примеси в пределах норм. Безводный препарат при прокаливании оставляет 59,6—60,4% пирофосфата кальция.
Количественное определение по ГФ1Х производят растворением препарата в разбавленной соляной кислоте и титрованием после подщелачи-вания 0,05 М раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида до устойчивого фиолетового окрашивания 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01051 г безводного глицерофосфата кальция. По другим данным, препарат может быть определен ацидиметрически; глицерофосфат
СН„ОН
I
-СНОН + (СН3СОО)„ Са
ОРО,РЬ
кальция титруют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого до кислой соли. При обратном титровании в присутствии индикатора фенолфталеина до средней соли расходуется, при отсутствии примесей, эквивалентное количество щелочи; таким образом, второе титрование проверяет первое
СНгОН 2 СНОН CHsOPOsCa СН.ОН |
СНОН (^Н.ОРО.Н
rCHtOH
I
2HCI-J СНОН Са + СаС1а
I СН.,ОРОаН_
СН.ОН сн.он
Са 2NaOH —»• CHOH +СНОН + Н,0 I I
СН„0Р03Маа СН.ОРОяСа
1 мл 1 н. раствора соляной кислоты или едкого натра соответствует
О 24607 г глицерофосфата кальция.
Хранят в хорошо закупоренных стеклянных банках в сухом месте Применяют по 0,2—0,5 г 3- -4 раза в день прн анемии, истощениях и других заболеваниях.
PHYTINUM
ФИТИН
Фитин весьма распространен в природе; он содержится в семенах злаков, горохе, чечевице, конопле, подсолнечнике, картофеле и др. Представляет собой смесь кальциевых и магниевых солей инозитфосфорных кислот, главным образом инозитгексафосфорной
ОРО<ОН) ОРО(ОН)
ОРО(ОИ)
(НО)ОРО
ОРО(ОН)
Средние соли инозитфосфорных кислот в воде не растворимы, из кислых солей растворимы содержащие менее половины водородных атомов.
Получают из обезжиренных конопляных жмыхов или отходов крахмалопаточных производств, извлекаемых разбавленной соляной кислотой. Раствор очищают от белковых веществ и нейтрализуют аммиаком или содой — при этом выделяется нерастворимый фитин. Добавлением соляной кислоты осадок может быть переведен в растворимую кислую соль и осажден спиртом в виде растворимого в воде фитина.
По сравнению со многими другими фосфорорганическими соединениями фитин содержит значительно большие количества фосфора, в нем, например, в 6 раз больше фосфора, чем в лецитине, и в 30 раз больше, чем в казеине. Нерастворимый фитин содержит около 16% инозита, более 30% органически связанной фосфорной кислоты, около 1°о фосфорной кислоты, 8—10% окиси кальция. 11,5—14% окиси магния.
Фитин — белый аморфный порошок без запаха, почти ие растворим в воде, растворим в соляной кислоте, при нагревании разлагается с обра-
185
зованием инозитфосфорной кислоты и продуктов ее гидролиза: инозита н фосфорной кислоты:
Инозитгексзфосфорнаи кислота Инозит
Диалогичный распад происходит под влиянием (энзима фитазы), содержащегося в прорастающих злаках, особенно в солоде.
Фитин дает реакции на кальций в уксуснокислом растворе и фосфорную кислоту (с молибдатом аммония в присутствии азотной кислоты).
Чистоту препарата определяют по ГФ1Х по отсутствию примесей хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка, неорганических фосфатов.
Количественное определение основано на взаимодействии фитина с 0,1 н. раствором сульфата меди; в фильтрате после удаления медной соли инозит-фосфорных кислот сульфат меди определяют йодометрически:
С,.Нв(0- ,е-(ОРО,Н2)„—°4- С,,Н„(0—(01ЮлСи)„
