Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кульбах В.О. -> "Фармацевтическая химия" -> 160

Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.

Кульбах В.О. Фармацевтическая химия — Медицина, 1966. — 761 c.
Скачать (прямая ссылка): farmacevticheskayahimiya1966.djvu
Предыдущая << 1 .. 154 155 156 157 158 159 < 160 > 161 162 163 164 165 166 .. 320 >> Следующая

1-окси-2-метоксибенэонную кислоту — НСК^ ^-СООН окрашивание не
ОСЯ,
возникает), хлоридов, сульфатов, солеи тяжелых металлов не выше норм ГФ1Х. Влаги, определяемой высушиванием прн 120° до постоянного веса, должно быть не более 7%.
Количественное определение основано на гидролизе фтивазнда в присутствии соляной кислоты на изоникотиновую кислоту, ванилин и гндразнн н титровании последнего 0,1 н. раствором йодата калия в присутствии хлороформа до обесцвечивания (Г. А. Вансман, Д. В. Ященко, 1957):
CONHN=ClI<
I 1
5NbH4 -f4KJOa + 41ICI 5Na + 2Ja + 4KQ + 12IIaO 2J, + KJO, + 6HC1 -*» 5JCI -f KCI + 3HsO
1 мл 0,1 н. раствора йодата калия соответствует 0,004521 г безводного фтивазида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98%. По методу М. Е. Шуб и Н. С. Волковой (1957), фтивазид гидролизуется разбавленной серной кислотой н по прибавлении избытка 0,1 и. раствора йодата калия выделившийся нод извлекается хлороформом. После удаления свободного йода избыток йодата калия определяют после прибавления калия йодида тиосульфатом натрия (о йодометрическом определении фтивазида йодом после гидролиза его серной кислотой в присутствии гидрокарбоната натрия см. работу М. Т. Щупикова, 1959).
Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закупоренных стеклянных банках. Высшая разовая доза I г, суточная — 2 г. Применяют для лечения всех форм туберкулеза в виде порошков или таблеток по 0,3—0,5 г
3—4 раза в день.
ОН
осн.
соон
Щ I
\N^
+ HSNNHS+
н/
SALliZlDUM
САЛЮЗИД.
1130НИК0ТИН01Ш (2-КЛРБОКСИ-3,4-ДИМЕТОКСИБЕНЗАЛЬ) ГИДРАЗОН CONHN=CH< ОСН,
/ ноос осн.
f I
4N
C^H.^.Na М. в. 329.0
Получают конденсацией гидразида нзоинкотнновой кислоты (V) с огшановой кислотой (\7П):
CONHNH, ' COIsHN=CH \ ОСИ,
О. / ноос “осн.
| I ' <• (X’.Hj—*-j | +н=о
NJ. НООС X)CII3 4N
V VII VIII
Салюзид - мелкокристаллический порошок желто-зеленого цвета, т. пл. 196—203", мало растворим в воде, не растворим в эфире, легко растворим в щелочах и неорганических кислотах. С 2,4-динитрохлорбензолом в спиртовом растворе в присутствии едкого натра окрашивается в бурокрасный цвет, усиливающийся при хранении. Фильтрат, полученный от растворения препарата в растворе едкого на гра, дает творожистый зеленым оса ток медном солп с сульфатом меди (стр. 358).
Определение чистоты препарата и количественный анализ также сходны с фшвазидом.
Хранят с предосторожностью (список Б), в сухом, темном месте.
Применяют аналогично фтивазиду в виде порошка или таблеток по 0,5 г 2 3 раза в день. Препарат хорошо всасывается из желудочно-кишечного тракта и быстро проникает в жидкости и ткани организма.
SALliZlDUM SOLUB1LC
САЛЮЗИД РАСТВОРИМЫЙ, МОНОГИДРАТ. ДИЭТИЛ АММОНИЕВАЯ СОЛЬ
2-КАРБОКСИ-3,4-ДИМЕТОКСИБЕНЗАЛЬИЗОНИКОТИНОИЛП1ДРАЗОНА conhn=ch/ * OCHs /' НООС осн.
| ? .ПМ(С!Н„),.Н,0
W
C,.0H2eN4Ob - НаО М. 9. 420,0
Впервые описана М. Н. Щукиной и Е. Д. Сазоновым в 1953 i.
Получают взаимодействием изоникотиноил! идразона опиановой кислоты (VIII) с диэтиламииом (IX) в спиртовой среде:
CONHN=CHC^ ОСН,
/ НООС “DCH-
V,,, +НК(С,Н.),—
1\
и
CONHN=CII^ -,ОСН- HN(C.H), /к НООС OCI1:
О 1
Салюаид растворимый (X) - белый или белый со слегка желтоватым Ил и зеленоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворимый в воде, мало — в спирте; не растворим в эфире и в уксусной кислоте. При нагревании со спиртом переходит в псевдоформу. С динитрохлорбензолом в спиртовой среде при нагревании и последующем действии щелочи дает буровато-красное окрашивание, усиливающееся при хранении (реакция на пиридиновое ядро). Сульфат меди вызывает выделение зеленого творожистого осадка медной соли:
CONIIN=CH ОСН. |
OOL оснэ 1
'К L
При кипячении препарата с раствором едкого натра возникает характерный запах диэтиламина.
Водные растворы обладают слегка зеленоватой окраской и выдерживают стерилизацию (при 70° кристаллический продукт слегка желтеет, по-види-мом>, вследствие частичного отщепления диэтиламина).
Из раствора салюзида растворимого соляная кислота выделяет желтый осадок хлоргидрата 2-карбокси-3,4-димстоксибензальизоникотиноил-
1 идразона; при промывании последнего водой или при кипячении с водой превращается в светло-желтый осадок «нерастворимого» салюзнда:
CONHN—СН< ОСН3
ноос осн,
- HN(C«H5)s -f- I1C1—?
4N
CONHN=CH<* * OCHs
носкГ" бен,
-> +(C-H6)?NHHC1
Подлинность препарата устанавливают по отношению к спиртовому раствору 2,4-динитрохлорбензола в присутствии раствора едкого натра (возникает буро-красное окрашивание, усиливающееся прн хранении). Фильтрат, полученный от растворения салюзида в растворе едкого натра, дает творожистый зеленый осадок медной солн прн взаимодействии с раст-аором сульфата медн:
CONHN=CH~: ОСН8
/% NaOOC" ОСНя
2 I ^ + CtiS04->
CONHN=CH. OCHt
/ ooc "бен,
\NV
Си NasS04
Чистоту препарата проверяют по отсутствию примеси опиановон кислоты (0,1 г препарата взбалтывают с 2 мл охлажденного спирта и к фильтрату прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 мл спиртового раствора кодеина не должно возникать розового окрашивания), нзоникотиноилгндразида (0,1 г препарата взбалтывают с 3 мл ледяной воды
Предыдущая << 1 .. 154 155 156 157 158 159 < 160 > 161 162 163 164 165 166 .. 320 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed