Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
JSOVERINUM
ИЗОВЕРИН. ДИХЛОРГИДРАТ N-ИЗОДМИЛКАДАВЕРИНА
(CH3»sCHCHeCH.,NH(CHs^NH.. ? 2НС.1 C10H.,Nj -2НС1 ' М. в. 245,24
Изоверип синтезирован в 1952 г. Н. А. Серовой н Л. М. Уткиным по схеме:
CHXHXHXHXI1., пн СН2(С11г),СООН ^ПГ1
j >\аиг1 | 5UL.i«
НК--СО с«.П5сосГ мнсос,Н,
I 11
СН.,(СН.),СОС1 CH,{CH.),CONH, , (CH„,NH.
^ I NH^ - - КОН ' | * - BrCH3CH.CHn:H;i)g
NHCOC,H„ NHCOC„H„ Bf2 NIICOC.H,
111 IV V VI
/СН, ^сн,
(CH.,).NHCll.CH5.CH _NaOiI_ (CH5) NHCHXH.CH
NHCOC„H. ? HBr CHa ZlHCOC.H,, CHj
VII VIll
CH,
(CH?),.N;HCHXHsCn
KHa ? 2HC1 ЧСНз
IX
исходя пз капролактама (Г). После размыкания его щелочью и бензоилиро-вапия по Шоттен — Бауману, 6-бензоиламннокапроновую кислоту (1 Г) превращают с помощью хлористого тионила в хлорангидрид (III), а затем обработкой 25%-ным раствором аммиака в амид (IV). После гофмановской перегруппировки (едким кали и бромом) получают амнномонобензоилкадаверин (V), который алкилированием изоамилбромидом (VI) превращают в М-изоамнл-М-бензоилкадаверинбромгидрат (VII). После гидролиза бензоильной группы последнего соляной или серной кислотой и выделения основания его переводят в днхлоргидрат (IX).
Изовернн —белый или белый со слегка кремовым оттенком кристаллический порошок или блестящие пластинки, т. пл. 293—295° (с разл.) легко растворим в воде, медленно в спирте, не растворим в эфире. Водные растворы достаточно стойки н не изменяются при стерилизации.
Раствор препарата в едких щелочах окрашивается нитропруссидом натрия (в присутствии ацетона) в синий цвет, переходящий в красно-фиолетовый (алифатическая аминогруппа). С нитратом серебра выделяется белый осадок (AgCI).
Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности 511 i-н ого раствора, нейтральной реакции, отсутствию сульфатов (не более 0,05%),
226
мышьяка, тяжелых металлов Количественное определение произвол) разложением препарата 30%-ным раствором едкого натра и отгонкой из< вернна (основания) с водяным паром, поглощаемым 0,1 н. раствором се| нон кислоты. Избыток кислоты оттнтровывают 0,1 н. раствором едко! натра в присутствии индикатора метилового красного. Параллельно став! контрольный опыт. 1 мл 0.1 н. раствора серной кислоты соответству! 0,01226 г изоверпна, которого должно быть не менее 99%
Хранят с предосторожностью (список Б) в закупоренных банках.
Применяют в качестве родоускоряющего средства внутримышечно г
1 м-l в виде 2 5%-ного раствора или в таблетках по 0,1 г.
TETAMONUM ТЕТАМОН ТЕТРАЭТИЛ АММОНИЙ ЙОДИД l(C,H,),N|J
C8H,„NJ М. в ???.
Синонимы: Etainon, Tetramon, Tetramm.
Получают взаимодействием триэтиламина с йодистым этилом в бе зольном или ацетоновом растворс при нагревании:
(С.Н ),N + CSI1V'-+ '(C.H,),N| J Тетамон белый кристаллический порошок, растворимый в 3 ч воды в 35 ч. спирта, в эфире не растворим. При нагревания до температуры 29 разлагается Ион йода определяется в присутствии соляной кислоты, FeC и хлороформа, при этом последний окрашивается йодом в фиолетовый цве При нагревании препарата в абсолютном спирте с тиомочевинон выделяет
осадок |(C„2Hj)4N|.I • HjNCSNIIj, который после перекристаллизации спирта плавится при 135°
Количественное определение производят по Фольгарду, I мл 0,1 раствора нитрата серебра соответствует 0,0257 г гетамона.
Сохраняют с предосторожностью (список Б) в ампулах в темноте.
Применяют при спазмах сосудов внутримышечно в виде 10%-но раствора по I—2 мл в день в течение 4 —6 недель.
BENZOHEXONIUM
БЕНЗОГЕКСОНИЙ.
1,6 БИС (N,N,N ТРИМЕТИЛАММОНИЙ)-ГЕКСАН-ДИБЕНЗОЛС.УЛЪФОН \Т
[(C11,)3N(CH2),K(CH,).] JC.HjSO,
С,1Н(0О(,\^. М. к
Синтезирован Н. В. Хромовым Борисовым, С Ф Торфом и Ю. Ь. С моном исходя из 1,6-гексаметилен-диамииа (I) в две стадии. Метилнрова!-с выходом 87% 1,6-гексаметилен-бис (днметиламина) ведут по авт. cbi СССР № 116767 В О Кульбаха, Н Д. Зверевой и А. Н Пороинтнон (19.г постепенным прибавлением I .б-гексаметцлендиачина (I) последним взятую с избытком нагретую метилирующую смесь муравьиной кислоть формалина.
При последующем метилировании метиловым эфиром бензолсу.ты] кислоты образуется бензогексоний (III)
6HCOOH
H.N,C.HS), NH, «М*0 . (СН^^СН.КЧЧСН.), JC“—'SOs-^CH*-
ис зигегсс н и—оелыи нлн белый с кремовым оттенком мелкокристаллический порошок со слабым своеобразным запахом, т. пл. 196—202е, легко растворим в воде, мало в спирте, не растворим в эфире и ацетоне. При нагреванни до расплавления происходит разложение с возникновением резкого запаха трнметиламина. При сплавленни с едким кали разлагается; по охлаждении н нейтрализации соляной кислотой фильтрат с бромной водой дает желтоватый осадок.
Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности 2г,и-ного водного раствора и потере веса при высушивании до 75—80° не более 1°о. Примеси сульфатов, тяжелых металлов ir мышьяка допускают в пределах норм ГФ1Х.
Количественное определение производит по Кьельдалю. 1 мл 0,1 и. раствора соляной кислоты соответствуег 0,02583 е беизогексония, которого и пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99 %.
Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закупоренных банках. Высший прием 0,3 г, суточный — 0,9 г. Высшая разовая доза под кожу 0,075 г, суточная — 0,3 г.
