Растворимое и жидкое стекло - Корнеев В.И.
Скачать (прямая ссылка):
д^моний молибденовокислый (ГОСТ 3765—78). дМмиак водный (ГОСТ 3750—79).
149
148
ированноц *°сТЬ
1) Раствор серной кислоты для химического анализа готовили разом: 41,4 мл 95,5%-ной H2S04 добавляли к 800 мл днст воды и разбавляли до 1 л (1,5 н раствор).
2) Раствор молибдата аммония: 20 г (NH4)6Mo7024-4Н20 растворяют в 150млНгО при небольшом нагревании. Затем раствор после охлаждения отфильтровываю, в мерную колбу на 200 мл через фильтр «синяя лента», добавляют 9,4 щ, концентрированного раствора nh4oh (25% -ного) и разбавляют водой до метки Раствор стабилен в течение недели.
3) К 250 мл Н20 добавляют 100 мл раствора 1 и 50 мл раствора 2. Получен, ный раствор при рН«к 1,2 имеет концентрацию 0,0707 M Мо04~, 0,148 M NHJH 0,375 M SOI-. При этом иа один ион Мо04^ добавляется 5,3 Н+ ионов. Раствор стабилен в течение недели.
следующим Дкотометра исследуемым раствором и спустя 2,5 мин измеряют оптическую плот-:тиллированно» «ость раствора (при длине волны Х=410 нм). Далее фиксируют изменение оптической плотности во времени в течение ж 30 мнн (с интервалом в 2,5—5,0 мин). Концентрацию кремнезема, прореагировавшего с молибденовой кислотой в каж-,уй фиксированный момент времени, рассчитывают по уравнению (1). С учетом разбавления концентрации 5Ю2 (gx, мг) в каждый момент времени взаимодействия с молибденовой кислотой рассчитывалась по формуле (2).
Доля 5Ю2 (Я, %), прореагировавшего с молибденовой кислотой в каждый „омент времени, от общего содержания 5Ю2 в исследуемом растворе рассчиты-,алась следующим образом:
Проведение анализа. В колбе на 50 мл к 40 мл раствора молибденовой кислоты добавляют 10 мл исследуемого или стандартного раствора, доводят раствором молибденовой кислоты до метки, перемешивают, выдерживают 10 мин для полноты развития желтой окраски. Оптическую плотность окрашенных раство-ров измеряли на спектрофотометре СФ-46 при длине волны Х=410 нм к прямоугольных кюветах из кварцевого стекла толщиной 10 мм. Каждый деш, измеряются . не менее двух стандартных растворов. Затем вводят поправку на изменение условий спектрофотометрирования по сравнению с условиями построения калибровочного графика. Поправка вносится с обратным знаком, т. е. если оптическая плотность эталонного раствора увеличилась на 0,007 отн. ед., то эта величина отнимается от оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. Затем рассчитывают по уравнению (1) содержание двуокиси кремния Сх, мг/мл. С учетом разбавления количество БЮг в навеске определялось по формуле
g'x = Cx.Vx-Vo6m/Vl
(2)
где Сх — концентрация БЮг, рассчитанная по формуле (1), мг/мл; Ух — объем окрашенного исследуемого раствора, мл (50 мл); К„бщ — общий объем исследуемого раствора (1000 мл); У\ — объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл (10 мл).
Процентное содержание двуокиси кремния в исследуемом растворе (жидком стекле, золе, полисилнкате):
Csюla,щ=gx¦l00/M, (3)
где М — вес навески щелочного силикатного раствора, мг.
Погрешность определения общего содержания БЮг в исследуемых силикатных растворах составляет «0,5% (по результатам параллельного анализа исследуемого раствора из разных навесок).
Подготовка пробы для определения содержания низкополимерных форм кремнезема а-8Ю2. Подготовка пробы состояла в «замораживании» исходного состояния кремнезема в щелочном силикатном растворе. С этой целью навеску анализируемого раствора (для золей — 2—5 г, для полисиликатов лития — 0,5^ 1,0 г, для жидких стекол — 0,2—0,5 г), взятую в стеклянном стаканчике на «20 мл, быстро разбавляли до 20 мл (до концентрации 5Ю2<1%), переносил» в мерную колбу и быстро подкисляли 1,5 н Н2504 до рН« 1,7—2,0, затем разбавляли водой до метки. Вся операция подготовки пробы, включая разбавление, подкисление, доведение водой до метки в мерной колбе, контроль рН-раствора. до момента соединения аликвоты (10 мл) анализируемого раствора с молибденовой кислотой занимает «5 мин по секундомеру. Условия разбавления: для золей — в колбе на 100 мл, подкисление 10 мл 1,5 н Н2504; для полисиликатов — в кол<>е на 500 мл, подкисление 25 мл 1,5 н Н2504; для жидких стекол — в колбе «а 1000 мл, подкисление 50 мл 1,5 н гЬ504.
Проведение анализа. К «40 мл молибденовой кислоты добавляют Ю мЛ исследуемого раствора, включают секундомер, доводят объем до 50 мл (молибДе' новой кислотой), перемешивают, быстро заполняют кварцевую кювету спектр0'
где дх — концентрация 5Ю2, прореагировавшего с молибденовой кислотой, в каждый момент времени по формуле (2), мг; цх — суммарное содержание 8Юг
( навеске, мг;
г,=С5ю,м.-л*/1оо, (5)
где Свю^»» ~~ концентрация общего 8Ю2 в навеске,- %; М — вес навески.
I Определение суммарного содержания двух форм кремнезема fa-Si02+?-Si02) прямым титрованием в присутствии NaF
Методика определения суммарного содержания двух форм кремнезема (a-Si02+ ?-Si02) характерна тем, что основной реагент фтор-ионов в кислой среде взаимодействует с кремнеземом любой степени полимерности, но скорость этого взаимодействия определяется степенью связности кремнекислородных тетраэдров. Хорошо сформированные частицы золя не титруются соляной кислотой в присутствии NaF за. время, принятое в данной методике.
