Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Корнеев В.И. -> "Растворимое и жидкое стекло" -> 62

Растворимое и жидкое стекло - Корнеев В.И.

Корнеев В.И., Данилов В.В. Растворимое и жидкое стекло — СПб.: Стройиздат, 1996. — 216 c.
Скачать (прямая ссылка): liquidglas.djvu
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 92 >> Следующая

5Ю2общ—у-БЮг—а-5Ю2=В-5Ю2.
/. Спектрофотометрическое определение кремнезема в растворах
Принцип метода. Спектрофотометрическое определение 5Ю2 в щелочнш силикатных растворах основано на измерении интенсивности желтого комплекса й-кремнемолибденовой гетерополикислоты, который образуется в результате взаи модействия мономерной кремневой кислоты 51 (ОН) 4 с молибдатом аммония г кислой среде по реакции:
751 (ОН) 4+ 12Н6Мо7024 • 4Н20+ 174Н20= 7НН51 (Мо207) 6 • 28Н20.
Подготовка пробы для исследования суммарного содержания кремнезема.
Оптимальные условия деполимеризации коллоидного кремнезема перед анализе» н получение устойчивой мономерной формы кремнекислоты при химическом анз лизе силикатных щелочных растворов состоят в следующем. Навеску анализируемого раствора 0,3—0,7 г взвешивают на аналитических весах в платиново» тигле с крышкой, затем выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Поел' остывания (в эксикаторе) сухой остаток взвешивают. К высушенному остатк) добавляют пятикратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют' муфельной печи при температуре «1000 °С в течение 20 мин. Сплав резко охлаждают, опустив тигель до половины в холодную дистиллированную' водУ-Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1 л, сплав выщелачивают • горячей дистиллированной воде (объем «400 мл), не доводя до кипения. Пой" окончания выщелачивания раствор охлаждают до комнатной температуры и к"' личественно переносят в мерную колбу на 1 л, добавляют 50 М4.Л,5 н Н2504 и № водят до метки дистиллированной водой. При таком способе подготовки анй*" кремневой кислоты в растворе представлен мономером.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочн»^ графика: концентрация кремнезема (С, мг/мл) — оптическая плотность (?>. готовили серию стандартных растворов различных концентраций. При вы< интервала концентраций стандартных растворов исходили из следующих ных правил.
1. Интервал концентраций стандартных растворов должен охватывать обл возможных изменений концентраций исследуемых растворов.
от»-
2. В данном интервале концентраций должен соблюдаться основноой закон .ветопоглощения, т. е. график 0=1(СХ) — прямолинейный.
3. Интервал рабочих значений оптической плотности стандартных растворов ,олжен обеспечивать максимальную воспроизводимость результатов (?>«0,14— 1.90).
Для приготовления стандартного раствора используется чистый кремнезем ^?02=99,75%). 1 г кремнезема, предварительно прокаленного при температуре I[00 °С до постоянного веса, взвешивают в платиновом тигле, добавляют пятикратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют при температуре ?000 °С в течение 30 мин. Сплав резко охлаждают, опустив тигель на половину в холодную воду. Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1,0 л, сплав растворяют в горячей дистиллированной воде (объем «400 мл), не доводя до кипения. После остывания раствор количественно переносят в мерную колбу н разбавляют до 1 л. Стандартный раствор содержит «0,001% 5Юг в виде мономера. Приготовленный стандартный раствор хранится в полиэтиленовой бутыли, предварительно промытой горячим 5%-ным раствором ЫаОН (выдержка в течение I сут), которую затем ополаскивали водой и 0,1 н Нг504-
Для построения градуировочного графика из эталонного стандартного раствора отбирали аликвотные части 1, 3, 5, 6, 8 и 10 мл и переносили в мерные колбы ва 100 мл, добавляли в каждую колбу по 10 мл 1,5 н Н2504 и разбавляли водой до метки. Для каждой концентрации готовили по три параллельных раствора. Выбранный интервал концентраций обеспечивает оптимальные условия фотомет-рирования: оптическая плотность окрашенных растворов в интервале 0=0,14— 1,90 охватывает область возможных значений концентраций исследуемых растворов; в выбранном интервале концентраций соблюдается основной закон свето-поглощения, т. е. график й=1(Сх) — прямолинейный.
Измерение оптической плотности растворов осуществляется по инструкции на спектрофотометре СФ-46 при длине волны Х=410 нм. Зависимость оптической плотности стандартных растворов от концентрации 5Ю2 представлена ниже в таблице.
Концентрация ЭЮг, мг/мл
1-й раствор
2-й раствор
3-й раствор
1,993 5,979 9,965 11,958 15,944 19,930
0,139
0,255 0,359 0,424 0,514 0,623
0,142 0,246 0,358 0,419 0,519 0,616
0,142 0,245 0,358 0,420 0,519 0,616
С использованием ЭВМ «Искра-1030.11>, совмещенной с мнкро-ЭВМ АВМ-РС/ХТ, строится градуировочный график. При построении градуировочного графика использован графический пакет программы ОгарИег. Калибро-8очную зависимость сглаживали полиномом первой степени вида 0—а-\-Ьсх. Степень аппроксимации достигала 98%. В результате обработки градуировочного графика получено уравнение для расчета определяемой концентрации 5Ю2:
Сх= (й-0,0913037)/26,7478,
(1)
г4е С, — концентрация кремнезема в исследуемом растворе, мг/мл; й — опти-,еская плотность окрашенного раствора, отн. ед.
Применяемые реактивы н растворы
Рлавень — углекислый натрий безводный (ГОСТ 83—79).
аствор серной кислоты (ГОСТ 4204—77) добавляют к 800 мл дистиллированной д°Ды и разбавляют до 1 л.
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 92 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed