Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
С другим составом стекла электроды селективны на др\ше ионы. Например, в аналитической практике нрименякнся pNa . рК , pLi . pAg , рС’а , pMg , рВа . pNII.i , pNOi , рС1 стеклянные электроды.
Но способ) выполнения и расчета результатов анализа различают прямую nomciit(ii<>MCinj>ni<j (iioiioMcmjuvi) и ыосиенпуш (пошсицнчметрические титрование).
Рис. 24. Стеклянный электрод: 1
мембрана; 2 - стандартный раствор И С1: 3 - хлорилсереоряный электрод
Прямая потенциометрш основана на непосредственном применении уравнения Нернста для определения активности или концентрации ионов по экспериментально измеренному потенциалу электрода.
Концентрацию определяемых ионов находят одним из методов количественного анализа;
¦ метод градуировки электрода по растворам с точно известной концентрацией определяемых ионов (буферные растворы);
¦ метод градуировочного графика Е = f(pC); график строят при постоянной ионной силе раствора в присутствии индифферентных электролитов;
¦ метод добавок (анализ сложных по составу или сильно разбавленных растворов).
В ионометрии в качестве индикаторных применяют, как правило, мембранные ионоселективные электроды, потенциал которых зависит от концентрации определенного вида ионов. Электродами сравнения служат насыщенные электроды II рода.
Потенциометрическое титрование относится к косвенным методам анализа, основано на установлении точки эквивалентности по резкому изменению потенциала индикаторного электрода при титровании. Титрант добавляют точно известными порциями и записывают показания прибора (Е). По результатам титрования строят интегральную и (или) дифференциальную кривые титрования (рис. 25). По графикам находят точку эквивалентности и выполняют расчет.
а б
Рис. 25. Интегральная (а) и дифференциальная (б) кривые титрования смеси двух веществ
Выбор индикаторных электродов зависит от природы определяемых ионов и типа химической реакции. В методе косвенной потенциометрии применяют реакции кислотно-основного и окислительно-восстановительного взаимодействия, комплексообразо-вания и осаждения. В табл. 25 приведены некоторые варианты выбора электродов при потенциометрическом титровании. В качестве электродов сравнения, как правило, применяют насыщенные электроды II рода.
Таблица 25
Варианты потенциометрического титрования
Тип Измеряе Электроды Определяе
Индикаторный Сравнения
Протоли- pH рН-стеклянный, Насыщен Кислоты,
тометрия хингидронный ные элек основания,
троды II соли
Редокси- Е Индифферентные Окислители,
метрия I рода восстановите
(платиновый) ли
Комплек- рМе Ме-селективные Меп+; п > 1
сонометрия
Осаждение pAg, Ионоселектив Ионы,
рС1,Р1, ные; образующие
рВг ненасыщенные II осадки
рода; серебряный
Установка для титрования. Для потенциометрического титрования необходимы индикаторный электрод, электрод сравнения, прибор для измерения разности потенциалов между ними, ячейка, бюретка с раствором титранта (рис. 26).
Электроды для измерения pH. В качестве индикаторного применяют стеклянный электроду который относится к мембранным иоиоселективным электродам.
Мембрана электрода изготовлена из тонкого стекла, поэтому при работе следует проявлять осторожность!
Рис. 26. Установка для потенциометрического титрования: 1 - рН-метр; 2 - стеклянный электрод; 3 - электрод сравнения (хлоридсеребряпый);
4 - ячейка с раствором;
5 - бюретка; 6 - штатив
Для измерения потенциала индикаторного электрода необходим стандартный (электрод сравнения). В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряпый, который относится к электродам II рода.
Устройство рН-метра-милливолыпметра рН-340. Прибор предназначен для измерения pH, pNa, рЫОз и Е.
Все рукоятки управления прибора выведены на наклонную лицевую панель (рис. 27), где находится шкала измерительного прибора 1. Шкала прибора проградуирована в единицах pH и мВ. При измерении pH переключатель «Род работ» 2 включают в соответствующее положение. Для повышения точности измерений прибор имеет несколько диапазонов измерения pH: (-1 )~2; 2-5; 5-8; 8-11 и 11-14. Для их переключения служит рукоятка 3 «Предел измерения». Термокомпенсатор 4 позволяет устанавливать температуру с помощью рукоятки или автоматически.
В нижней части лицевой панели находятся переключатели для настройки прибора. Переключателем 6 «Размах» при настройке прибора изменяют размах шкалы и проводят измерения на узком или широком диапазонах pH. Рукояткой 7 включают прибор в сеть, о чем сигнализирует индикаторная лампа 5. Переключателями 8 и 9 настраивают прибор по буферным растворам.
