Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Приборы, посуда и реактивы
Поляриметр-сахариметр СУ-4 или его аналоги.
Поляриметрическая трубка длиной 2 дм.
Аналитические весы 2-го класса точности.
Водяная баня.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 - по 1 шт.
Химические стаканы вместимостью 100 см3 - 2 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Кристаллизатор.
Раствор хлористоводородной кислоты с массовой долей
1,124%.
Раствор молибдата аммония с массовой долей 2,5 %.
Фильтровальная бумага.
Пробоподготовка. Массу навески муки или размолотого зерна (5±0,0001) г количественно переносят из химического стакана через сухую воронку в сухую мерную колбу, добавляют 25 см3 раствора НО, ополаскивая раствором кислоты стакан, в котором проводили взвешивание. Такой же порцией кислоты смывают крупинки муки или зерна со стенок колбы.
Содержимое колбы помещают на водяную баню при температуре кипения (15 мин), перемешивают раствор в течение первых 3 мин. Затем в колбу добавляют примерно 40 см3 холодной дистиллированной воды и термостатируют 15 мин в кристаллизаторе при 20 °С.
Для осветления раствора и осаждения белков в колбу добавляют 4-6 см3 раствора молибдата аммония, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой химический стакан. Первые порции фильтрата удаляют, прозрачный фильтрат немедленно поляриметр ируют.
Анализ. Угол вращения плоскости поляризации измеряют 3-
4 раза, вычисляют среднее показание шкалы сахариметра (a, °S).
Расчет. Массовую долю крахмала в анализируемом продукте (со, %) рассчитывают по формуле:
со = К-а,
где К - поправочный коэффициент Эверса, который зависит от удельного вращения крахмала для различных зерновых культур и установлен для навески с массой 5,0000 г при применении мерной колбы вместимостью 100,0 см3 и поляриметрической трубки длиной 2 дм (табл. 24).
Таблица 24
Удельное вращение и коэффициенты Эверса _______для различных видов крахмала _______________
Крахмал Ы2о° К
Кукурузный 184,6 1,849
Ячменный 181,5 1,912
Овсяной 181,3 1,914
Ржаной 184,0 1,885
Лабораторная работа № 51 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛАКТОЗЫ В МОЛОКЕ
Определение основано на поляриметрировании истинных растворов молока с предварительным осаждением белков и жиров ацетатом цинка и гексацианоферратом (II) калия.
Цель работы: освоить методику определения лактозы в молоке поляриметрическим методом.
Приборы, посуда и реактивы
Поляриметр-сахариметр СУ-4 или его аналоги.
Поляриметрическая трубка длиной 4 дм.
Технические весы 3-го класса точности.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Градуированные пипетки вместимостью 5 см3 - 2 шт.
Пипетка Мора вместимостью 25 см3.
Химические стаканы вместимостью 100 см3 - 2 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Раствор ацетата цинка с массовой долей 30,0 %.
Раствор гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 15,0 %.
Раствор бромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,2000 моль/дм3.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. В химическом стакане взвешивают (33±0,01) г молока (стандартная навеска для лактозы). Навеску количественно переносят в мерную колбу (ополаскивают стакан несколько раз дистиллированной водой, воду помещают в колбу). Для осаждения белков и жира добавляют по 5,00 см3 растворов ацетата свинца и гексацианоферрата (II) калия. После введения каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают. Добавляют 25,00 см3 раствора бромата калия, перемешивают, до-
водят до метки дистиллированной водой, вновь перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухой химический стакан. Фильтрат должен быть прозрачным.
Анализ. Прозрачный фильтрат помещают в поляриметрическую трубку и поляриметрируют при 20 °С. Отсчет по шкале прибора выполняют 3-4 раза, рассчитывают среднее показание сахариметра (a, °S).
Расчет. Массовую долю лактозы в анализируемом молоке (со, %) вычисляют по формуле:
а • К
оз =----,
2
где К - поправка на объем нерастворимого осадка белков и жира (К и 0,95).
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основан поляриметрический метод анализа?
2. В чем различие естественного и поляризованного света?
3. Какие известны типы оптически активных веществ? Чем обусловлена их оптическая активность?
4. Какие факторы влияют на угол вращения плоскости поляризации?
5. Что называется удельным вращением плоскости поляризации? В каких условиях измеряют эту величину?
6. Как проводят идентификацию веществ?
7. На чем основан и количественный анализ в поляримет-
рии?
8. На каком физическом законе основан количественный анализ? Какова его графическая интерпретация?
