Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Извлекая пипетку из раствора, слегка ослабляют нажим указательного пальца, в результате раствор медленно вытекает из пипетки. Как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, указательный палец крепко прижимают (рис. 5).
Рис. 5. Положение пипетки при Рис. 6. Удаление раствора
установке мениска на уровне метки из пипетки
Глаза работающего должны находиться на уровне метки.
Аккуратно переносят содержимое пипетки в колбу, отнимают палец и дают раствору из пипетки стечь по стенке колбы. После того, как раствор вытечет из пипетки, колбу слегка наклоняют, открывая ее дно, и трижды касаются открытого дна "носиком" пипетки (рис. 6). Оставшуюся в "носике" часть раствора не удаляют из пипетки: градуирование пипеток рассчитано именно на такой способ удаления остатка раствора.
Объем раствора, вытекающего из пипетки, зависит от способа удаления остатка раствора. Поэтому не следует удалять остатки раствора из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.
Бюретки предназначены для измерения объема титранта. В переводе с французского "burette" значит склянка, графинчик. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки вместимостью 10,00 - 100,0 см3 с краном, зажимом или другим затвором. Основные деления нанесены, как правило, через каждый 1,0 см3, цена малого деления обычно составляет 0,10 см3, что позволяет измерять объем с точностью ±0,05 см3. Для измерения малых объемов растворов применяют микробюретки вместимостью 1,000 - 5,000 см3 с ценой деления 0,01 см3, точность отсчета при этом составляет ±0,005 см3.
Бюретки бывают с притертыми кранами и без крана с оттянутым нижним концом, к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку ("носик"). При этом затвором является зажим Мора на резиновой трубке или стеклянная бусинка внутри нее (рис. 3). Если резиновую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.
Бюретки с кранами применимы для всех растворов, кроме щелочей, которые могут вызывать "заедание" притертых кранов. Для работы с растворами щелочей предназначены бюретки без крана с резиновыми насадками. При титровании растворами, ко-
торые могут разрушать резину (например, раствор иода), пользуются бюретками со стеклянными кранами.
При работе бюретки закрепляют на лабораторных штативах в "лапках". Необходимо следить за тем, чтобы бюретка располагалась без перекосов строго перпендикулярно поверхности стола.
Бюретки предназначены для ответственной работы - титрования, поэтому их следует содержать в особой чистоте. Из чистой бюретки жидкость вытекает равномерно, не оставляя на стенках капель. Вымытые бюретки не сушат, для удаления оставшейся воды их ополаскивают титрантом, предназначенным для данного титрования.
Наполняют бюретку с помощью воронки, затем воронку удаляют из бюретки, так как во время титрования из воронки может стекать раствор и измерение объема будет неточным.
При заполнении бюретки раствором необходимо следить, чтобы в ее нижней части не оставались пузырьки воздуха. Из бюретки с краном воздух удаляют быстрым спусканием раствора (кран открывают полностью). Из бюреток без крана воздух удаляют, изогнув резиновую трубку с "носиком" так, чтобы она образовала с бюреткой сообщающийся сосуд, и кончик "носика" направлялся вверх в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из "носика" вытекает жидкость. Для того, чтобы под бусинкой не скапливался воздух, при титровании следует нажимать на верхнюю часть затвора, а не на нижнюю.
После удаления из бюретки воздуха уровень раствора устанавливают на нуль. Бюретку заполняют так, чтобы уровень раствора был выше нулевого деления шкалы на 3-4 см. Затем, осторожно приоткрыв затвор, аккуратно устанавливают уровень жидкости, нижний мениск должен достигать нулевого деления.
(5 При отсечете по бюретке глаза работающего должны находиться точно на уровне мениска (рис. 7).
с-э
1 =
2 Е
^ ^ (7,25)-1
1-----(7,40) _ 2
(7,55) - 3
Рис. 7. Отсчет по бюретке при различных положениях глаз работающего; 2 - правильное положение, 1 и 3 - неправильные положения
Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, сютьноокрашениых или непрозрачных - по верхнему.
Титрование проводится равномерно, скорость вытекания раствора из бюретки должна быть небольшой, чтобы раствор успевал стекать со стенок. По той же причине отсчет по бюретке делают не ранее, чем через 30 с после окончания титрования.
^ Перед каждым титрованием уровень раствора в бюретке устанавливают на нулевое деление шкалы, т. е. пользуются одной и той же частью бюретки.
ПОДГОТОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ К РАБОТЕ
