Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Лабораторная работа № 48 ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ.В МЕЛАССЕ И САХАРНОМ СИРОПЕ
Определение основано на осаждении несахаров солями РЬ2+, отделении осадка и измерении угла вращения плоскополяризо-ванного света прозрачного раствора.
Цель работы: определить содержание сахарозы в продуктах сахарного производства (меласса, сахарный сироп) методом стандартной навески.
Приборы, посуда и реактивы
Поляриметр-сахариметр СУ-4 или его аналоги.
Поляриметрическая трубка длиной 2 дм.
Аналитические весы 2-го класса точности.
Градуированные пипетки вместимостью 2 и 10 см3 - по 1 шт.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Химические стаканы вместимостью 50 и 100 см3 - по 1 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Раствор ацетата свинца с массовой долей 25,0 %.
Раствор нитрата свинца с массовой долей 34,0 %.
Раствор гидроксида натрия с массовой долей 3,2 %.
Раствор концентрированной уксусной кислоты.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. Массу навески сиропа (26±0,0002) г или мелассы (13±0,0002) г взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, раствор осветляют. Для осветления сиропа добавляют 2,00 см3 раствора ацетата свинца, мелассы - по 10,00 см3 растворов нитрата свинца и NaOH (поочередно небольшими порциями по 2-3 см3). Доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата повторно фильтруют. Если фильтрат мутный, добавляют 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты.
Анализ. Фильтрат помещают в поляриметрическую трубку, делают отсчет по сахарной шкале, соответствующий содержанию сахарозы в анализируемой пробе. Показания сахарной шкалы соответствуют массовой доле сахарозы в сиропе. Для определения массовой доли сахарозы в мелассе показания шкалы удваивают, т.к. навеска мелассы в 2 раза меньше стандартной.
Расчет. Массу сахарозы (ш, г) в пробе вычисляют по формуле:
m = 0,26 • а,
где а - угол вращения плоскости поляризации света, измеренный по шкале сахариметра; 0,26 г ~ цена деления международной сахарной шкалы.
Лабораторная работа № 49 ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ В ШОКОЛАДЕ И ПРАЛИНЕ
В шоколаде, пралине, орехово-шоколадных начинках для карамели и вафель кроме сахарозы другие сахара не содержатся. Оптическая активность водных вытяжек таких изделий обуслов-
лена только содержанием сахарозы, поэтому, измерив на поляриметре угол вращения плоскополяризованного света, точно и быстро определяют массовую долю сахарозы в анализируемом продукте.
Цель работы: освоить методику поляриметрического определения сахарозы в продуктах кондитерского производства.
Приборы, посуда и реактивы
Поляриметр-сахариметр СУ-4 или его аналоги.
Поляриметрическая трубка длиной 2 дм.
Технические весы 3-го класса точности.
Водяная баня.
Кристаллизатор.
Мерные цилиндры вместимостью 20 см3 - 2 шт.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Химические стаканы вместимостью 50 и 100 см3 - по 1 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Раствор сульфата цинка с концентрацией 1,00 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 1,00 моль/дм3.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. Массу навески кондитерского изделия (6,5±0,01) г, что соответствует Ул стандартной навески, взвешивают на технических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом объеме теплой (60-70 °С) дистиллированной воды. Раствор выдерживают на водяной бане 15 мин (70-80 °С) и осветляют. Для этого к раствору добавляют по 15 см3 растворов сульфата цинка и гидроксида натрия, раствор охлаждают в кристаллизаторе до 20 °С. Доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр.
Анализ. Прозрачный фильтрат помещают в поляриметрическую трубку и делают отсчет по шкале сахариметра. Показания шкалы соответствуют массовой доле сахарозы в пробе.
Расчет. Массовую долю сахарозы в анализируемом кондитерском изделии (аз, %) рассчитывают по формуле:
со = 4-К-сх,
где 4 - коэффициент пересчета на стандартную навеску продукта (26,00 г); К - коэффициент, учитывающий объем нерастворимой части навески (К = 0,97); а - угол вращения плоскости поляризации света, измеренный по шкале сахариметра.
Лабораторная работа № 50 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА В МУКЕ И ЗЕРНЕ
Определение основано на способности продукта кислотного гидролиза крахмала вращать плоскость поляризации света. Крахмал переводят в растворимое состояние нагреванием с хлористоводородной кислотой, раствор осветляют с применением молиб-дата аммония. При осветлении удаляются другие оптически активные вещества (белки).
Цель работы: овладеть приемами поляриметрического определения крахмала в муке, зерне пшеницы, ржи, ячменя, проса, риса, кукурузы.
