Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
а б
Рис. 21. Шкала поляриметра-сахариметра с нониусом: а - отсчет по шкале О °S; б - отсчет по шкале 14,80 °S
В ячейку прибора помещают поляриметрическую трубку (кювету) с анализируемым раствором сахарозы. Однородность освещения половинок поля нарушается. Вращают рукоятку измерительного блока против часовой стрелки и выравнивают освещенность обеих половинок поля.
При помощи нониуса и подвижной шкалы вычисляют угол вращения с точностью до 0,05 °S. По шкале отмечают угол вращения, например, 14 °S (рис. 21, б), по нониусу - десятые и сотые доли угла, например, 0,80 °S; угол вращения плоскости поляризации составляет 14,80 °S.
Правильность показаний поляриметра проверяют также с применением контрольной кварцевой трубки, снабженной легко-вывинчивающимися кварцевыми пластинками с углом вращения
- 40 °S и +100 °S. Для этого помещают трубку в ячейку прибора, добиваются полной однородности полуосвещенности обеих половин поля зрения. В этом положении шкала прибора показывает
60,0 °S (алгебраическая сумма углов вращения обеих пластинок
- 40 + 100 = 60 °S). Если из трубки вывинтить кварцевую пластинку с углом вращения - 40 °S, то шкала прибора должна показывать + 100 °S; если поместить трубку без контрольной пластинки +100 °S, то прибор должен показать точно - 40 °S.
Правила пользования поляриметрическими кюветами. Кюветы выполнены в виде трубок различной длины из полимерного стекла или стали, закрывающихся с обеих сторон поляри-
метрическими стеклами, и прижимаются к торцам трубки пластмассовыми колпачками.
Перед наполнением поляриметрическую трубку промывают дистиллированной водой и ополаскивают анализируемым раствором. Трубку заполняют раствором до образования выпуклого мениска и закрывают сверху стеклом, надвигая его на торец трубки со стороны, как бы срезая выступающую жидкость. Стекло должно быть сухим.
^ После плотного закручивания колпачка в трубке не должно
быть воздушных пузырьков, иначе заполнение необходимо
повторить.
Лабораторная работа № 47 ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Определение основано на зависимости вращения плоскости поляризации света от концентрации сахарозы в водном растворе при прочих равных условиях.
Цель работы: изучить правила работы на поляриметре и освоить методику установления концентрации растворов сахарозы методом градуировочного графика.
Приборы, посуда и реактивы
Поляриметр-сахариметр СУ-3, СУ-4 или их аналоги.
Поляриметрическая трубка длиной 2 дм.
Ареометр.
Бюретка вместимостью 50 см3.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 5 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
Раствор сахарозы с массовой долей 15,0 %.
Порядок выполнения работы
Расчет. Для определения концентрации сахарозы в анализируемом растворе строят градуировочный график по серии стан-228
дартных растворов. При приготовлении растворов сахарозы заданной концентрации необходимо учитывать плотность исходного раствора сахарозы с массовой долей 15,0 %. Для измерения плотности раствор помещают в мерный цилиндр, осторожно опускают в него ареометр и записывают плотность раствора.
Рассчитывают объем исходного раствора сахарозы с массовой долей 15 %, необходимый для приготовления растворов объемом 50,0 см3 с массовой долей 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 12,0 %. Объемы исходного раствора рассчитывают по «правилу креста». Например, для раствора с массовой долей 3,0 %:
Таким образом, для приготовления раствора сахарозы с массовой долей 3,0 % необходимо смешать 3 массовые части исходного раствора и 12 массовых частей воды. Находят объемы растворов, зная плотность исходного раствора сахарозы (например, р = 1,06 г/см3) и воды (р = 1,00 г/см3):
V„cx= 3/1,06; Уводы = 12/ 1,00.
Для приготовления (3/1,06 + 12/1) см3 раствора с массовой долей 3,0 % следует взять 3/1,06 см3 исходного раствора. Рассчитывают объем исходного раствора, необходимый для приготовления 50,0 см3 стандартного раствора, составляя пропорцию: (3/1,06 + 12) - 3/1,06
50,0 - X
Аналогично проводят расчет для растворов других концентраций.
Приготовление стандартных растворов. Отмеряют бюреткой рассчитанный объем исходного раствора и помещают в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают.
Приготовленные растворы последовательно наливают в поляриметрическую трубку и измеряют угол вращения плоскости поляризации света 3 раза, результаты записывают в таблицу (см. лабораторную работу № 40).
Построение градуировочного графика. По средним значениям угла вращения плоскости поляризации строят градуировочный график в координатах а = /(со). При правильно выполненных расчетах, приготовлении растворов и измерениях график линеен и проходит через начало координат. Составляют уравнение прямой.
Аналогично готовят и анализируют контрольный раствор. По уравнению градуировочного графика или по графику находят концентрацию сахарозы в растворе. Рассчитывают погрешность определения по истинному значению концентрации.
