Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
При прохождении поляризованного света через оптически активное вещество происходит поворот плоскости поляризации на некоторый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации (а). Этот угол зависит от природы оптически активного вещества и растворителя, концентрации и толщины слоя раствора. Такая зависимость описывается законом Био:
а = ауд • 1 • с,
где ауд - удельное вращение плоскости поляризации света; 1 - толщина слоя раствора (длина поляриметрической трубки), дм; с - концентрация вещества в растворе, г/см3.
Каждое оптически активное вещество характеризуется определенным удельным вращением плоскости поляризации света, происходящем при прохождении через слой раствора толщиной 1 дм с концентрацией оптически активного вещества 1 г/см3. Удельное вращение зависит от природы вещества, длины волны
света, температуры и обозначается, например, [а] , где D -
длина волны света желтой линии натрия, 589 им; температура раствора 20 °С. При выполнении анализа длина волны света должна быть постоянна, термостатирование раствора обязательно. •
По закону Био можно рассчитать концентрацию вещества в растворе, измерив угол вращения плоскости поляризации света и зная удельное вращение вещества (приводится в справочниках [41, 52]).
В поляриметрии возможны качественный анализ (идентификация вещества по удельному или молярному вращению) и количественный анализ (определение концентрации растворенного вещества). Угол вращения плоскости поляризации света при прохождении его через анализируемый раствор измеряют на поляриметре.
Устройство поляриметра. Основными частями прибора являются источник поляризованного света - поляризатор и блок измерения - анализатор (рис. 19).
Работа прибора основана на принципе уравнивания яркости разделенного на две части поля зрения. Световой поток от лампы 1 проходит через дихроматный светофильтр 2, где происходит 224
монохроматизация света (А, = 590 нм), и конденсор 3, попадает в поляризатор 4 - призму Николя, которая делит луч на две составляющие.
Рис. 19. Оптическая схема поляриметра-сахариметра: 1 - источник света; 2 - светофильтр; 3 - конденсор; 4 - поляризатор; 5 - поляриметрическая трубка; 6 - клин левого вращения; 7 - контрклин и малый кварцевый клип; 8 - анализатор; 9 - окуляр
Поляризатор установлен так, что плоскости поляризации обоих лучей составляют одинаковые углы с плоскостью поляризации аналогичной призмы - анализатора 8, т. е. плоскости поляризатора и анализатора параллельны. При этом в окуляре 9 наблюдается равномерное яркое освещение двух полей (рис. 20, а). При установлении поляриметрической кюветы 5 с раствором оптически активного вещества равенство освещенности двух полей нарушается (рис. 20, б), поскольку изменяется угол вращения плоскости поляризации одного из лучей при прохождении через раствор.
Для измерения угла отклонения плоскости поляризации луча необходимо уравнять освещенность обоих полей. Для этого в поляриметре применяют клиновой компенсатор, состоящий из большого кварцевого клина левого вращения 6 (рис. 19), контрклина и малого кварцевого клина правого вращения 7. Вращением большого клина относительно малого подбирают толщину кварцевой пластинки, необходимую для компенсации угла поворота плоскости поляризации луча. Плоскость поляризации лучей в призме Николя перпендикулярна плоскости поляризации анализатора. При этом освещенность обоих полей зрения уравнивается (рис. 20, в). Такое положение называют настройкой прибора «на темноту». Одновременно с большим клином перемещается шкала измерения угла.
(D CD CD
а б в
Рис. 20. Изменение освещенности поля окуляра при измерениях
Международная сахарная шкала. Шкала поляриметра-сахариметра проградуирована в градусах международной сахарной шкалы, °S. По этой шкале 100 °S соответствуют углу вращения плоскости поляризации света водным раствором, содержащим 26,0000 г сахарозы, взвешенной с применением латунных разновесов на аналитических весах, в 100 см3 раствора (при 20 °С) в поляриметрической трубке длиной 2 дм. При этом применяется белый свет и дихроматный светофильтр. Один градус сахарной шкалы соответствует содержанию 0,26 г сахарозы в
100,0 см3 раствора.
Пользуясь международной сахарной шкалой, можно непосредственно определять массовую долю сахарозы (%) в анализируемом продукте. Для этого взвешивают 26,0000 г продукта и растворяют его в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. Приготовленный раствор поляриметрируют в трубке длиной 2 дм. Показания шкалы прибора соответствуют массовой доле сахарозы в пробе.
Для лактозы и глюкозы (гексозы) стандартная масса навески продукта составляет 33,0000 г; одно деление шкалы соответствует содержанию гексозы 0,33 г.
Правила работы на поляриметре. Перед началом измерений прибор устанавливают на нуль. Для этого (при отсутствии в ячейке кюветы) вращением рукоятки, расположенной в нижней части измерительного блока, добиваются полной однородности полуосвещенности обеих половин поля зрения (настройка на «темноту»). При этом нулевые деления нижней (подвижной) и верхней (нониус) шкал должны совпадать (рис. 21, а). Если такого совпадения нет, необходимо обратиться к лаборанту.
