Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Количественные определения проводят методом градуировочного графика.
Устройство рефрактометра. Основная часть прибора -призменный блок (рис. 17).
Луч полихроматического света от источника 1 падает на осветительную призму 2. Проходя через нее, луч попадает в анализируемый раствор, помещенный между призмами. На границе между раствором и гранью нижней (измерительной) призмы 3 свет преломляется. Преломленный луч света направляется в зрительную трубку 4, где находится система линз и компенсатор дисперсии - призма Амичи 5. Призма Амичи склеена из трех призм разных сортов стекла и предназначена для устранения дисперсии света. На линзу окуляра 7 нанесено перекрестье (или визирная линия в виде трех штрихов), соответствующее оси зрительной трубки. Поворотом зрительной трубки вокруг оси призмы совмещают оптическую ось с предельным лучом (полное внутреннее отражение). Поле зрения при этом разделяется на светлую (освещенную) и темную (неосвещенную) части. С подвижным блоком связана шкала 6. Совмещают перекрестье с границей светотени и по шкале измеряют показатель преломления.
Рис. 17. Принципиальная схема рефрактометра: 1 - источник света; 2 - осветительная призма; 3 - измерительная призма; 4 - зрительная трубка; 5 - призма Амичи; 6 - шкала; 7 - окуляр
Прибор снабжен двумя шкалами: шкалой показателя преломления в пределах 1,300 - 1,540 с ценой деления 2 КГ4 и шкалой массовых долей сухих веществ (по сахарозе) в пределах 0 -95 %.
Правила работы на рефрактометре. Перед началом измерений проверяют правильность показаний прибора по дистиллированной воде. Для этого на измерительную призму капельной пипеткой помещают несколько капель дистиллированной воды. Опускают осветительную призму и плотно прижимают ее к измерительной. Перемещая осветительную лампу, направляют луч света на систему призм. Изменяют положение зрительной трубки и одновременно наблюдают в окуляре границу раздела светлой и темной частей поля зрения. Если граница нечеткая и наблюдается спектр, необходимо компенсатором устранить дисперсию света. Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубке. Окуляр передвигают до совмещения перекрестья линий (или визирной линии) с границей раздела и по левой шкале измеряют
9П
показатель преломления воды (nfj = 1,3330). На правой шкале (массовая доля сухих веществ, %) при этом должна быть отметка «нуль» (рис. 1В).
Измерения выполняют при температуре 20 °С. Для термо-статироваиия призм на каждой из них находятся штуцера, которыми призмы подключаются к термостату. Воду с заданной температурой пропускают в течение 10 мин, после этого производят измерения.
Рис. 18. Поле зрения рефрактометра: настройка прибора по дистиллированной воде
После каждого измерения призмы необходимо тщательно протереть мягкой тканью или фильтровальной бумагой. На чистую измерительную призму помещают несколько капель анализируемого раствора, проводят настройку прибора и измерения.
^ Нельзя прикасаться кончиком пипетки или стеклянной палочкой к поверхностям призм, это может их повредить.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Определение основано на зависимости показателя преломления от концентрации хлорида натрия в водном растворе при прочих равных условиях.
Цель работы: изучить правила работы на рефрактометре и освоить методику определения NaCl в растворе методом градуировочного графика.
Приборы, посуда и реактивы
Рефрактометр типа УРЛ или РПЛ-1.
Ареометр.
Мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 6 шт.
Градуированная пипетка вместимостью 2 см3.
Капельная пипетка.
Раствор хлорида натрия с массовой долей 20,0 %.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Концентрацию хлорида натрия в анализируемом растворе находят методом градуировочного графика. График строят по серии стандартных растворов.
Расчет. При приготовлении стандартных растворов необходимо учитывать плотность исходного раствора хлорида натрия. Для измерения плотности раствор помещают в мерный цилиндр вместимостью 250 см3, осторожно опускают в него ареометр и записывают плотность раствора.
Рассчитывают объем исходного раствора хлорида натрия с массовой долей 20,0 %, необходимый для приготовления растворов объемом 2 см3 с массовой долей 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0 %. Необходимые объемы исходного раствора вычисляют по «правилу
креста». Например, для приготовления раствора с массовой долей 4,0 %:
Таким образом, для приготовления раствора с массовой долей 4,0 % необходимо взять 4 массовые части исходного раствора хлорида натрия с массовой долей 20,0 % и 16 массовых частей воды. Находят объемы растворов, зная плотность исходного раствора хлорида натрия (например, р = 1,13 г/см3) и воды (р =
1,0 г/см3): VIICX= 4 /1,13; Уводы= 16 / 1.
Для приготовления (4/ 1,13 + 16 / 1) см3 раствора с массовой долей 4,0 % следует взять 4 / 1,13 см3 исходного раствора. Рассчитывают объем исходного раствора, необходимый для приготовления 2 см3 стандартного раствора, составляя пропорцию: (4/1,13 + 16/1) - 4/1,13 2-Х
