Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Таблица 20 Стандартная шкала для определения свинца
Состав стандартного Номер стандартного раствора
0 1 2 3 4 5
Стандартный раствор, см' 0 1 2 3 4 5
Раствор ацетата аммония, см3 10 9 8 7 6 5
Раствор хромата калия, см3 1 1 1 1 1 1
Масса свинца m • КГ3, мг 0 2 3 4 6 10
Анализ. Взвешивают массу навески мяса, колбасы или фарша (5±0,01) г, переносят в тигель, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты и помещают в муфельную печь (500-550 °С). Навеску озоляют до образования белой золы, тигель специальными щипцами достают из печи и охлаждают на воздухе. Остывшую золу обрабатывают 12 см3 раствора ацетата аммония. Содержимое тигля переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Пипеткой отбирают 10,00 см3 раствора в пробирку, добавляют 1,00 см3 раствора К2Сг04 и перемешивают. Измеряют оптическую плотность коллоидного раствора. По градуировочному графику находят массу свинца в пробе (тх, мг).
Расчет. Массовую долю РЬ2+ (со, %) в мясе, колбасе, фарше рассчитывают по формуле:
m х -100
(л) =------,
m
где тх - масса РЬ2+, найденная по градуировочному графику, мг; т - масса навески продукта, мг.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Какое физическое явление находится в основе метода турбидиметрии?
2. На каких реакциях основано определение Ag+, СГ, S042~ ?
3. Каковы условия приготовления суспензий?
4. В чем назначение растворов электролитов и защитных коллоидов при приготовлении суспензий?
5. Какие условия необходимо выполнять при построении градуировочного графика?
6. Что общего и в чем отличия методов турбидиметрии и фотоэлектроколориметрии, турбидиметрии и нефелометрии?
7. Каким законом описывается зависимость оптической плотности от концентрации раствора?
8. Какова чувствительность и точность турбидиметрическо-го метода анализа?
9. Каково устройство прибора, применяемого в турбидиметрии?
РЕФРАКТОМЕТРИЯ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Рефрактометрический метод основан на преломлении света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При падении луча света на границу раздела двух сред происходит частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде. Направление луча во второй среде изменяется в соответствии с законом преломления Снеллиуса:
n = sina/sinp,
где п - показатель преломления; а и [3 - углы падения и прело м-ления луча соответственно.
Физический смысл п состоит в том, что он показывает, во сколько раз скорость света в вакууме больше скорости света в данной среде. Показатель преломления является индивидуальной константой для данного вещества, зависит от природы вещества, температуры и длины волны света. С повышением температуры показатель преломления уменьшается. Поэтому в рефрактометре предусмотрено термостатирование призм и анализируемой жидкости. С увеличением длины волны света п уменьшается. Зависимость показателя преломления от длины волны называется дисперсией света. При измерениях это явление имеет негативное значение, поэтому его необходимо устранять. Показатель прс-
ломления измеряют в монохроматическом свете при постоянной температуре. Условия приводятся в виде индексов, например,
9 О
означает, что измерение проводят при длине волны 589 нм
(желтый цвет D - линии натрия) и 20 °С.
Показатель преломления измеряют специальной призмой. Угол падения а', при котором не происходит преломления луча, называется предельным или критическим углом. Когда предельный угол падения a' a 40°, наблюдается явление полного внутреннего отражения. На этом физическом явлении основана работа рефрактометра.
Каждое вещество в смеси с другими компонентами сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления - величина аддитивная.
Преломляющие свойства вещества, обусловленные его строением, характеризуются молярной рефракцией R и описываются уравнением Лорентца-Лоренца:
п2 -1 М п2 +2 Р ’
где М - молярная масса вещества, г/моль; р - плотность вещества, 103 кг/м3.
Молярная рефракция не зависит от температуры и агрегатного состояния вещества. Она характеризуется свойством аддитивности, которое применяется для установления состава и строения органических веществ.
Качественный рефрактометрический анализ основан на расчете атомной и молярной рефракций вещества. Молярную рефракцию рассчитывают как сумму атомных рефракций и инкрементов кратных связей. С другой стороны, молярную рефракцию вычисляют по уравнению Лорентца-Лоренца с учетом экспериментальных данных (измеряют показатель преломления вещества и его плотность при 20 °С). При правильной идентификации вещества молярные рефракции практически совпадают.
