Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлсктроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 и набор кювет.
Технические весы 3-го класса точности.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 6 шт.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 - no 1 шт. Градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см3-по 1 шт. Химические стаканы вместимостью 50 и 250 см3 ~ по 1 шт. Воронка диаметром 9 см.
Кристаллизатор.
Стеклянная палочка с резиновым наконечником. Стандартный раствор хлорида натрия с концентрацией
0,100 мг/см3.
Раствор нитрата серебра с концентрацией 0,1000 моль/дм3. Раствор азотной кислоты с массовой долей 25,0 %.
Раствор желатина с массовой долей 0,5 %.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика выполняют, как описано в лабораторной работе № 37.
Результаты измерений заносят в таблицу.
Концентрация NaCl и растворе, мг/см3
Оптическая плотность Л
По полученным данным строят градуировочный график A = f (с).
Анализ. Массу навески творога или творожного изделия (5±0,01) г помещают в химический стакан, постепенно приливают 50 см3 горячей дистиллированной воды (90 °С) и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Полученную массу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают в кристаллизаторе до 20 °С, объем суспензии доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным, иначе фильтрование повторяют.
Пипеткой помещают 1,00 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, мерным цилиндром добавляют 4 см3
раствора HNO3 и дистиллированную воду до объема 50 см3. Для стабилизации осадка добавляют 4 см3 раствора желатина, вводят
2,00 см3 раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Раствор выдерживают в затемненном месте 10 мин для полного образования суспензии и фотометрируют полученную взвесь относительно раствора сравнения.
Расчет. По градуировочному графику находят концентрацию хлорида натрия в растворе (сх, мг/см3). Массу хлорида натрия в анализируемом продукте (т, г) рассчитывают по формуле:
.т —-----------,
УП • I ООО
где Ук - объем колбы с навеской продукта, см*; VK - объем колбы с фильтратом, см3; Vn - объем пробы фильтрата, взятого для анализа, см3.
Массовую долю хлорида натрия в продукте (со, %) вычисляют по формуле:
т-100
тн
где т„ - масса навески молочного продукта, г.
Лабораторная работа № 39 ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЬ2+ В МЯСЕ И МЯСОПРОДУКТАХ
В результате газовых выбросов автомобильного транспорта и предприятий металлургической промышленности тяжелые металлы загрязняют атмосферу, воду, почву, откуда поступают в организм животного и человека. Наиболее часто в пищевых продуктах содержится свинец, обладающий сильновыраженными токсикологическими и кумулятивными свойствами. Он содержится в тканях убойных животных и представляет опасность для здоровья человека. Предельно допустимая концентрация свинца в мясе и колбасных изделиях 0,5 мг/кг.
Определение основано на получении сульфата свинца, растворении его в ацетате аммония и последующем взаимодействии с хроматом калия, сопровождающимся образованием малорастворимого хромата свинца:
РЬ2+ + Сг042" —¦ РЬСЮ41
Цель работы: определить содержание РЬ2+ в продуктах мясного производства (мясо, колбаса, буженина, фарш).
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 и набор кювет.
Технические весы 3-го класса точности.
Муфельная печь.
Центрифуга с центрифужными пробирками.
Мерная колба вместимостью 1 дм3.
Градуированные пипетки вместимостью 5 и 10 см3 - по 1 шт.
Химические стаканы вместимостью 50 см3 - 6 шт.
Мерные цилиндры вместимостью 10 и 20 см3 - по 1 шт.
Фарфоровый тигель диаметром 3 см.
Раствор ацетата аммония с массовой долей 3,0 %.
Раствор серной кислоты (1:1, р == 1,62 г/см3).
Раствор хромата калия с массовой долей 1,0 %.
Стандартный раствор нитрата свинца с концентрацией РЬ2+
1,000 мг/см3.
Порядок выполнения работы
Построение градуировочного графика. Пипеткой помещают
10,00 см3 стандартного раствора нитрата свинца в мерную колбу и доводят до метки раствором ацетата аммония. Получают стандартный раствор с концентрацией РЬ2+ 0,0100 мг/см3, из него готовят серию стандартных растворов (табл. 20).
Измеряют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения, не содержащего РЬ2+, при X = 490 им в кюветах с толщиной поглощающего слоя 3 см. Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса РЬ2+, мг. 206
