Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
X ’
где V - вместимость колбы, см3.
Вычисляют относительную погрешность определения.
Определение сульфатов в минеральной воде. Пробу анализируемой воды (объем 0,10 - 0,50 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 см3. Объем воды выбирают таким, чтобы разбавление пробы соответствовало интервалу концентраций стандартных растворов, (4 • КГ4 - 3,2 • Ю"3 мг/см3). К пробе воды добавляют растворы электролита, желатина и осадителя в такой же последовательности и количествах, как и при приготовлении стандартных растворов, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют через 5 мин в тех же условиях.
Расчет. Но градуировочному графику находят концентрацию SO42” (сх) в анализируемой воде. Содержание S042- (с,
мг/см3) в минеральной воде рассчитывают по формуле:
где V,, - объем минеральной воды, взятой для анализа, см3; VK -вместимость мерной колбы, см3.
Лабораторная работа № 37 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЕ
Определение основано на переведении вещества в малорастворимое соединение и фотометрировании полученной взвеси. В основе определения находится осаждение хлоридов в виде хлорида серебра:
СГ + Ag+—» AgCl i
Для обеспечения избирательности определения хлоридов относительно карбонатов, фосфатов, оксалатов и сульфатов реакцию проводят в присутствии азотной кислоты.
Цель работ ы: изучить турбидиметрический метод анализа на примере определения хлоридов в минеральной воде.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 и набор кювет.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 6 шт.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 2 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см3-по 1шт.
Стандартный раствор хлорида калия с концентрацией 0,100 мг/см3.
Раствор нитрата серебра с концентрацией 0,1000 моль/дм'.
Раствор азотной кислоты с массовой долей 25,0 %.
Раствор желатина с массовой долей 0,5 %.
Приготовление стандартных растворов. Исходный раствор хлорида калия с помощью мерной пипетки разбавляют в 10 раз в мерной колбе вместимостью 100,0 см3, получают стандартный раствор с концентрацией 0,0100 мг/см3. В мерные колбы помещают 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 и 10,00 см3 стандартного раствора хлорида калия, мерным цилиндром добавляют по 2 см3 раствора HNO3 и дистиллированную воду до объема 20 см3. Затем в каждую колбу для стабилизации осадка вводят по 2 см3 раствора желатина. Поочередно в каждую колбу, начиная с раствора хлорида калия минимальной концентрации, мерной пипеткой добавляют по 1,00 см3 раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Выдерживают раствор в затемненном месте 10 мин для полного образования суспензии и фотометрируют полученную взвесь. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу помещают 2 см3 раствора HN03, мерной пипеткой добавляют 1,00 см3 раствора нитрата серебра, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
$5 Необходимо соблюдать указанную последовательность и скорость смешивания растворов. Каждый раствор не должен перестаивать более 10 мин, иначе изменяется структура осадка.
Построение градуировочного графика. Последовательно измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора сравнения при синем светофильтре (Я. = 440 нм). Оптимальную толщину поглощающего слоя выбирают так, чтобы оптическая плотность раствора с наибольшей концентрацией хлорида калия не превышала 0,8. Результаты записывают в таблицу.
Концентрация КС1 в растворе, мг/см3
Оптическая плотность А
По полученным данным строят градуировочный график A=f(c).
Определение хлоридов. Пробу минеральной воды (объем
0,10 - 0,50 см3) помещают в мерную колбу вместимостью
50,0 см3. Объем воды выбирают таким, чтобы предполагаемая концентрация хлоридов соответствовала интервалу концентраций на градуировочном графике. К пробе воды добавляют растворы азотной кислоты, желатина и осадителя в такой же последовательности и количествах, как при приготовлении стандартных растворов, доводят до метки дистиллированной водой и фото-мстрируют через 10 мин в тех же условиях. По градуировочному графику, находят концентрацию СГ (сх)а анализируемой воде.
Расчет. Концентрацию хлоридов в минеральной воде (с, мг/см3) рассчитывают по формуле:
где V,, - объем минеральной воды, взятой для анализа, см3; VK -вместимость мерной колбы, см3.
Лабораторная работа № 38 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
Определение хлорида натрия в молочных продуктах (творог, творожные изделия, сыр и др.) основано на получении труднорастворимого соединения (хлорида серебра) и фотомстрировании суспензии. Для избирательности фотометрическую реакцию проводят в кислой среде в присутствии азотной кислоты.
Цель работы: освоить навыки анализа молочных продуктов с применением турбидиметрического метода.
