Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
? должны соблюдаться строго определенные порядок смешивания растворов и соотношение между их концентрациями;
? для поддерживания стабильного взвешенного состояния твердых частиц применяют защитные коллоиды (желатин, крахмал, агар-агар); частицы при этом не осаждаются, не коагулируют, а находятся во взвешенном состоянии.
В этих условиях формируются частицы осадка одинаковой формы и объема, число частиц зависит только от концентрации вещества в растворе.
При анализе растворов с бесцветными рассеивающими частицами и неокрашенным растворителем максимальная чувствительность определения достигается при использовании излучения
197
голубой или ближней ультрафиолетовой области спектра. Для окрашенных систем оптимальную длину волны подбирают экспериментально.
Количественный анализ выполняют методом градуировочного графика. График строят для серии стандартных растворов при одинаковых условиях (постоянные длина волны поглощающего света, толщина поглощающего слоя, температура раствора). Вид градуировочного графика аналогичен зависимости оптической плотности А от концентрации вещества в методе фотоэлектроколориметрии, поэтому для измерения А при турбидиметрических определениях применяют фотоэлектроколориметры, где аналитический сигнал фиксируется фотоэлементом. Устройство прибора и принцип его работы описаны ранее в методе фотоэлектроколориметрии (с. 175).
Высокая чувствительность метода турбидиметрии позволяет определять микроколичества хлоридов, сульфатов, фосфатов, для которых отсутствуют фотометрические реакции.
К ограничениям метода относится невысокая точность (5 -10 %), которая связана с трудностями приготовления суспензий, стабильных во времени и содержащих частицы одинаковых размеров, причем размеры молекул осадка должны быть меньше длины волны.
Лабораторная работа № 36
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ ИЛИ МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЕ
Определение основано на переведении сульфатов в малорастворимое соединение и фотометрировании полученной взвеси. В основе находится реакция осаждения сульфата бария:
S042- +Ва2+—>BaS04i
Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и оксалатов реакцию проводят в кислой среде.
Цель работы: изучить турбидиметрический метод анализа на примере определения SCXf” в растворе или в минеральной воде.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 и набор кювет.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 6 шт.
Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 2 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 10 см3 - 2 шт.
Стандартный раствор сульфата натрия с концентрацией 0,200 мг/см3.
Раствор хлорида бария с массовой долей 10,0 %.
Раствор желатина с массовой долей 5,0 %.
Раствор электролита, приготовленный растворением 240 г NaCI и 20,5 см3 HCI с плотностью р = 1,17 г/см3 в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью I дм3.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартных растворов. Исходный раствор сульфата натрия разбавляют в 10 раз, получают стандартный раствор с концентрацией 0,0200 мг/см3. В мерные колбы помещают 1,00; 2,00; 4,00; 6,00 и 8,00 см3 стандартного раствора сульфата натрия, мерным цилиндром добавляют по 10 см3 раствора электролита и дистиллированной воды до объема 20 см3. Затем в каждую колбу для стабилизации осадка вводят по 3 см3 раствора желатина. Поочередно в каждую колбу, начиная с раствора сульфата натрия минимальной концентрации, добавляют по 7,00 см3 раствора хлорида бария, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин для полного образования суспензии и фо-тометрируют полученную взвесь.
^ Необходимо соблюдать указанную последовательность введения растворов и скорость их смешивания. Каждый раствор
не должен перестаивать более 5 мин, иначе может измениться структура осадка.
Построение градуировочного графика. Последовательно измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно дистиллированной воды. Измерение проводят при синем светофильтре (А, = 440 нм) и толщине поглощающего слоя 0,5-1 см. При выборе оптимальной толщины слоя пользуются критерием: 0,1 < А < 0,8. Результаты измерений заносят в таблицу.
Концентрация Na^SO^ в растворе, мг/см'
Оптическая плотность А
По полученным данным строят градуировочный график А = f (с).
Определение сульфатов в растворе. К пробе контрольного раствора добавляют растворы электролита, желатина и осадителя в такой же последовательности и количествах, как и при приготовлении стандартных растворов, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют через 5 мин в тех же условиях.
Расчет. По градуировочному графику находят концентрацию S042- (сх, мг/см3) в растворе. Массу SO42" рассчитывают по формуле:
m = с • V,
