Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 с набором кювет. Рефрактометр РПЛ или УРЛ.
Аналитические весы 2-го класса точности.
Ареометр.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Химические стаканы вместимостью 50 и 250 см3 - по 1 шт. Стеклянная воронка диаметром 9 см.
Кристаллизатор.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Анализ. Массу навески белого сахара (50 ± 0,0010) г количественно переносят в мерную колбу, растворяют в горячей дистиллированной воде, охлаждают в кристаллизаторе до 20 °С, до-
194
водят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухой химический стакан. Первые порции фильтрата удаляют. Раствор должен быть абсолютно прозрачным.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора в монохроматическом свете при X = 560 нм относительно дистиллированной воды. Длину кюветы выбирают так, чтобы погрешность при измерении была минимальной (А = 0,45).
На рефрактометре измеряют массовую долю сухих веществ (со, %) и ареометром - плотность анализируемого раствора.
Расчет. В соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера рассчитывают коэффициент светопоглощения:
k А 100-А
с • 1 ш* р • 1 ’
где А - оптическая плотность раствора; с - концентрация раствора, г/см3; 1 - толщина поглощающего слоя, см; со - массовая доля сухих веществ в анализируемом растворе, г/100 г сахара; р -плотность раствора сахара, г/см3.
Коэффициент светопоглощения пересчитывают на градусы цветности по формуле:
. 10 • к
т =-----,
0,16
где 0,16 - оптическая плотность стекла, принятая за единицу измерения цветности.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основан фотометрический метод анализа?
2. Какие оптические явления происходят при прохождении света через окрашенные растворы?
3. Каким требованиям должны отвечать анализируемые растворы?
4. Как формулируется первый закон светопоглощения?
5. Как формулируется второй закон светопоглощения?
6. Какова формулировка и графическая интерпретация основного закона светопоглощения?
7. Что такое спектральная характеристика раствора?
8. Каков принцип выбора светофильтра?
9. В чем состоит принцип выбора кюветы?
10. Что характеризует молярный коэффициент светопогло-щения, в чем его физический и графический смысл?
11. Какие параметры влияют на величину е?
12. Каково назначение светофильтров и фотоэлементов в фо-тоэлсктроколориметре?
13. В чем состоят отличия анализа в УФ- и ИК-областях спектра?
14. Каковы условия построения градуировочного графика и выполнения количественных определений?
15. В чем особенность пробоподготовки и анализа пищевых продуктов?
ТУРБИДИМЕТРИЯ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Турбидиметрический метод основан на поглощении и рассеивании монохроматического света взвешенными частицами анализируемого вещества. Метод применяется для анализа суспензий, эмульсий при определении в растворах, природных и технологических водах веществ (хлориды, сульфаты, фосфаты), способных образовывать трудиорастворимые соединения. Определения основаны на реакциях осаждения.
При прохождении светового потока через дисперсную гетерогенную систему (взвесь малорастворимого соединения) происходит ослабление све-у тового потока Ь в результате погло-
1Г щения и рассеивания света твердыми
частицами.
Определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое должно находиться во взвешенном состоянии, и измеряют интенсивность потока света, прошедшего через дис-
1о А.................... / I.
7
псрсную систему It (турбидиметрия) или интенсивность рассеянного света 1г (нефелометрия).
Поглощение света твердыми частицами подчиняется основному закону светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера:
А = lg~ = к ¦ 1 -с,
м
где к - молярный коэффициент мутности раствора, см'1; I - толщина светопоглощающего слоя, см; с - концентрация раствора, моль/дм3.
Молярный коэффициент мутности обратно пропорционален толщине слоя, которая изменяет интенсивность падающего светового потока в КГ1 раз.
Основной закон светопоглощения соблюдается при строго постоянных условиях приготовления суспензии.
Условия приготовления суспензий и взвесей:
? осадок должен быть практически нерастворим, константа растворимости должна быть как можно меньше;
? осадок должен находиться в виде взвеси;
? определенное значение pH для образования малорастворимого соединения (для этого применяют растворы электролитов или буферные растворы);
? формирование дисперсной системы происходит во времени, поэтому для полного образования осадка необходимо выдержать определенное время;
