Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Оптическая плотность А
Выбирают оптимальную длину кюветы, для которой оптическая плотность раствора оптимальна и составляет 0,45.
Построение градуировочного графика. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов при выбранном светофильтре и оптимальной толщине поглощающего слоя. Результаты измерений записывают в таблицу.
Объем раствора иода, см3 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00
Оптическая плотность А
Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - объем раствора иода, см3. Прямолинейность графика свидетельствует о том, что светопоглощение растворами иода подчиняется закону Бугера - Ламберта - Бера.
Анализ пива. В тех же условиях измеряют оптическую плотность освобожденного от диоксида углерода пива. По градуировочному графику находят цветность пива, выраженную в см3 раствора иода с концентрацией 0,1000 моль/дм3 в 100 см3 раствора.
Лабораторная работа №» 32 ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВ В МОЛОКЕ
Определение основано на ксантопротеиновой реакции с образованием окрашенного в оранжевый цвет продукта.
Цель работы: освоить методику фотоколориметриче-ского определения белков в молоке ксантопротеиновым методом.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр с набором кювет.
Водяная баня.
Мерные пробирки вместимостью 20 см3 - 3 шт.
Мерные пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3 - по 1 шт.
Химический стакан вместимостью 50 см3.
Воронка диаметром 9 см.
Раствор гидроксида натрия с массовой долей 2,0 %.
Раствор концентрированной азотной кислоты с плотностью 1,43 г/см3.
Раствор гидроксида аммония с массовой долей 15,0 %.
Обеззоленная фильтровальная бумага "синяя лента".
Порядок выполнения работы
Анализ, В мерную пробирку пипеткой отбирают 1,00 см'1 хорошо перемешанной пробы молока, добавляют 9,00 см'1 раствора NaOII, встряхивают и выдерживают 10 мин. В другую пробирку отбирают 1,00 ем3 полученной смеси, добавляют 1,00 см1 концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Пробирку помешают на водяную баню при температуре кипения (5 мни), затем охлаждают на воздухе. Раствор приобретает лпмоппо-желтую окраску. По стенке пробирки пипеткой аккуратно добавляют 3.00 см3 раствора NH4OH и 5,00 cmj дистиллированной воды. Одновременно выполняют параллельное определение.
Окрашенный в оранжевый цвет раствор тщательно перемешивают, фильтрую! через обеззоленный фильтр и фотометриру-ют с синим светофильтром (область поглощения А. = 420 -440 им) относительно дистиллированной воды. Оптимальную толщину поглощающего слоя выбирают так, чтобы оптическая плоiносгь составляла ~ 0,45. По результатам двух параллельных измерении рассчитывают среднюю оптическую плотность.
Расчет. Массовую долю белка в молоке (со, %) находят по формуле:
со = A-к,
где А оптическая плотность раствора; К - коэффициент (7,4 %), получен при предварительных сравнительных определениях содержания белка методом Кьельдаля и по ксантопротеиновой реакции.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В КОЛБАСНЫХ ИЗДЕЛИЯХ
Фенолы участвуют в образовании вкусовых и ароматических свойств копченых продуктов. При копчении происходит поглощение фенолов и накопление их в продуктах. Фенолы хорошо растворяются в жире. Накопление фенолов в копченых продуктах должно быть сведено до минимума, т.к. их высокое содержание опаснб для здоровья человека.
Определение основано на получении нитрозосоединений при взаимодействии фенола с нитритом натрия. Иитрозосоединеиия образуют с избытком аммиака окрашенные в желтый цвет продукты реакции, которые определяют фотометрическим методом.
Цель работы: определить содержание фенола в колбасе, окороке, карбонате, шейке, беконе и других копченостях.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56.
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 см.
Технические весы 3-го класса точности.
Вибросмеситель.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 5 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 150 см3.
Градуированные пипетки вместимостью 1,5 и 10 см3 - по 1 шт.
Пробирки вместимостью 20 см3 - 5 шт.
Коническая колба с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3.
Стеклянная палочка.
Стандартный раствор фенола с концентрацией 1,000 мг/см3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Раствор серной кислоты с массовой долей 25,0 %.
Раствор сульфата цинка с массовой долей 0,45 %.
Раствор нитрита натрия с массовой долей 0,05 %.
Раствор аммиака с массовой долей 10,0 %.
Фильтровальная бумага "синяя лента".
Построение градуировочного графика. В мерные колбы пинеткой отбирают 2,50; 5,00; 7,50 и 10,00 см3 стандартного раствора фенола и доводят до метки дистиллированной водой. В пробирки помещают по 5,00 см3 приготовленных растворов фенола, добавляют по 1,00 см3 раствора NaOH, 0,25 см3 раствора H2SO4 и 2,50 см3 раствора NaN02. Содержимое пробирок перемешивают стеклянной палочкой, нагревают на водяной бане при температуре кипения, охлаждают на воздухе и добавляют в каждую пробирку по 5,00 ем3 раствора NH4OH. Окрашенные в желтый цвет растворы тщательно перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при X = 400 нм. Раствор сравнения содержит все компоненты, кроме фенола. Измерения проводят 2-3 раза. Средние значения оптической плотности записывают в таблицу и строят градуировочный график в координатах А = f (с).
