Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
При выборе кюветы учитывают, что оптическая плотность
Порядок выполнения работы
раствора с минимальной концентрацией крахмала должна быть меньше 0,1, а раствора с максимальной концентрацией крахмала
- не превышать 0,8, Результаты измерений записывают в таблицу.
Концентрация сахарозы в растворе, мг/см3
Оптическая плотность А
По полученным результатам строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность А - концентрация сахарозы в растворе, мг/см3.
Пробоподгомовка. Для анализа кондитерского изделия (печенье, вафли, пастила, зефир, ирис и т.д.) измельченную пробу (масса 3 - 5 г) взвешивают в химическом стакане на аналитических весах с точностью ±0,0010 г и растирают в фарфоровой чашке с 20 см3 теплой дистиллированной воды. Пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, раствор должен занимать половину объема колбы.
Для получения водной вытяжки сахаров содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60 °С (для продуктов, содержащих муку, например, для печенья, нагревают до 50 °С), выдерживают 15 мин, периодически перемешивая раствор.
Для осаждения мешающих анализу несахаров к раствору пипетками добавляют по 10,00 см3 растворов сульфата цинка и гидроксида натрия, тщательно перемешивают после введения каждого раствора. Колбу охлаждают под струей водопроводной воды до 20 °С, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу.
й Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, при фотометрических измерениях особенно важна прозрачность раствора.
Анализ. В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром отбирают 25 см3 сернокислого раствора дихромата калия, пипеткой добавляют 10,00 см3 фильтрата водной вытяжки. Колбу помещают на водяную баню при температуре кипения и нагревают 10 мин, затем охлаждают в кристаллизаторе до 20 С,
доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора относительно раствора сравнения. По градуировочному графику находят концентрацию сахарозы в исследуемом растворе.
Расчет. Массовую долю общего сахара (а), %) в анализируемом продукте в пересчете на сахарозу рассчитывают по формуле:
где сх - концентрация сахарозы в водной вытяжке, найденная по градуировочному графику, мг/см3; V] - вместимость колбы, см3; У2 - объем фильтрата водной вытяжки, см3; m - масса навески анализируемого продукта, мг.
Лабораторная работа № 31 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ ПИВА
Цветность пива определяют сравнением окрасок пива и стандартного раствора иода, выражают в см3 раствора иода с молярной концентрацией эквивалента ОД моль/дм3, добавляемых к 100 см3 дистиллированной воды.
Цель работы: освоить методику фотометрического определения цветности пива.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 с набором кювет.
Микробюретка вместимостью 2 см3.
Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 5 шт.
Мерная пипетка вместимостью 10 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Стандартный раствор иода с молярной концентрацией эквивалента ОД000 моль/дм3.
Приготовление стандартных растворов. Готовяг серию стандартных растворов иода. В 5 мерных колб микробюреткой отбирают 1,00; 1,25; 1,50; 1,75 и 2,00 см3 исходного раствора иода, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Выбор светофильтра. Для одного из растворов (со средней концентрацией) строят график (спектральную характеристику). Одну кювету заполняют исследуемым раствором, другую - дистиллированной водой.
^ Следует помнить, что кюветы предварительно ополаскивают анализируемым раствором и заполняют их только до метки. С внешней стороны кюветы необходимо тщательно проти-реть фильтровальной бумагой грани, через которые будет проходить световой поток.
Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с различными светофильтрами в видимой области спектра. Результаты записывают в таблицу.
Длина волны, нм 400 440 490 540 590 670 750
Оптическая плотность А
Строят график зависимости оптической плотности от длины волны (спектральная характеристика раствора или спектр поглощения). По спектру поглощения выбирают светофильтр. Оптимальной является длина волны, при которой свет максимально поглощается раствором.
Выбор кюветы. Готовят раствор иода средней концентрации. Для этого отбирают из каждой мерной колбы по 10,00 см3 раствора и перемешивают полученный раствор в химическом стакане.
Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при выбранном светофильтре поочередно в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1, 2, 3 и 5 см. Измерения проводят относительно дистиллированной воды, которую помещают в кюветы с та-
кой же толщиной поглощающего слоя. Результаты заносят в таблицу;____________________________________________________
Толщина слоя, см 1 2 3 5
