Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
.............. ..................................................---..................................
Концентрация Си" в растворе, мг/см
Оптическая плотность А
Концентрацию Cu2+ в стандартных растворах (сст) рассчитывают по уравнению:
Сисх ' ^"исх = Сст ' VCT •
Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация. Прямолинейность графика свидетельствует о том, что светопоглощение раствора аммиаката меди подчиняется закону Бугера - Ламберта - Бера.
Анализ контрольного раствора. Контрольный раствор с неизвестным содержанием Си2+ готовят к анализу, как описано выше (с. 178). Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в тех же условиях. По градуировочному графику находят концентрацию раствора, соответствующую средней оптической плотности.
Расчет. Содержание Cu2+ (т, мг) в контрольном растворе вычисляют по формуле:
m - сх* V,
где сх - концентрация раствора, найденная по градуировочному графику, мг/см3; V ~ вместимость колбы, см3.
Рассчитывают относительную погрешность определения с учетом истинного значения массы Си2+ в растворе.
Лабораторная работа № 29
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ, МУКЕ И ЗЕРНЕ
Определение основано на переведении крахмала в светопоглощающее соединение и фотометрировании окрашенного раствора. Находящаяся в крахмале амилоза образует с иодом адсорбционное комплексное соединение, окрашенное в интенсивно синий цвет. Оттенок окраски зависит от происхождения крахмала (картофельный, пшеничный, рисовый и т.д.).
Цель работы: определить содержание крахмала в кондитерском изделии (пастила, зефир, лукум, молочная помадка), муке или зерне.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 с набором кювет.
Аналитические весы 2-го класса точности.
Водяная баня.
Термометр (100 °С).
Центрифуга с центрифужными пробирками.
Мерная колба вместимостью 1 дм3.
Мерные пипетки вместимостью 10 см3 - 3 шт.
Коническая колба вместимостью 500 см3.
Химические стаканы вместимостью 50 см3 - 6 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 500 см3.
Фарфоровая ступка с пестиком.
Стандартный раствор крахмала с концентрацией 0,250 г/дм3.
Раствор иода в водном растворе иодида калия с концентрацией 0,0400 мг/см3.
Фильтровальная бумага.
Речной песок.
Порядок выполнения работы
Выбор светофильтра. В химический стакан помещают
4,00 см3 стандартного раствора крахмала, добавляют 6,00 см3 дистиллированной воды и 10,00 см3 раствора иода. Одновременно готовят раствор сравнения, состоящий из 10,00 см3 дистиллированной воды и 10,00 см3 раствора иода. Измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора при различных светофильтрах. Выбирают светофильтр, при котором светопо-глощение максимально.
Построение градуировочного графика. В химических стаканах готовят серию стандартных растворов крахмала в соответствии с табл. 19.
Таблица 19
Стандартная шкала для определения крахмала
Состав стандартного Номер стандартного раство ра
0 1 2 3 4 5
Раствор крахмала, см3 0 2 4 6 8 10
Дистиллированная вода, см3 10 8 6 4 2 0
Раствор иода, см3 10 10 10 10 10 10
Измеряют оптическую плотность растворов, окрашенных в синий цвет; раствор сравнения не содержит крахмал.
Оптимальную кювету выбирают так, чтобы оптическая плотность раствора с минимальной концентрацией крахмала превышала ОД, а раствора с максимальной концентрацией крахмала
- была менее 0,8. Результаты измерений записывают в таблицу.
Концентрация крахмала в растворе, г/дм3
Оптическая плотность А
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность А - концентрация крахмала в растворе, г/дм3.
Анализ кондитерского изделия. Для анализа кондитерского изделия (пастила, зефир, молочная помадка и т. д.) измельченную пробу (масса 3 - 5 г) взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,0010 г и растирают в фарфоровой ступке с 20 см3 дистиллированной водой. Пробу растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу.
Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 90-95 °С, затем охлаждают под струей водопроводной воды до 20 °С, доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, 25 см3 полученного раствора центрифугируют. Мерной пипеткой 10,00 см3 центрифугата помещают в химический стакан, добавляют 10,00 см3 раствора иода и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора относительно раствора сравнения. По градуировочному графику находят концентрацию крахмала в 10,00 см3 исследуемого раствора.
