Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Отклонение стрелки микроамперметра пропорционально интенсивности прошедшего через анализируемый раствор света.
^ В ячейке кюветодержателей не должны проливаться растворы из кювет. После окончания работы кюветы следует вымыть, прибор выключить, ячейки кюветодержателей протереть насухо.
По нижней шкале прибора измеряют оптическую плотность (А = 0 - 2), по верхней - светопропускание раствора (Т = 0 -100 %).
В табл. 18 приведена сравнительная характеристика спектральных приборов, работающих в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра.
Таблица 18
Сравнительная характеристика спектральных приборов
Характеристика УФ-спектро- Фотоэлектро ИК-спектро-
ф ото метр колориметр фотометр
Область спектра, 200-400 400-760 760-2500
нм
Аналитическая Бесцветные Окрашенные Бесцветные без
форма вещества истинные истинные рас водные истинные
растворы творы растворы
Источник Ртутно-кварце Вольфрамовая ламш^-^^^
излучения вая или водо Лампа Нернста
родная лампа
Система моно- Призмы из Светофильтр Призмы из NaCl,
хроматизации кварца, дифрак (А К =50 нм) LiF, KI; дифрак
света ционные решет- ционные решет-
ки(АХ=0,5-2 нм) ки(ДА-= 0,5-2 нм)
Система регист Фотоэлементы с внешним Фоторезистор,
рации аналитиче фотоэффектом, термопара,
ского сигнала фотоумножители приемник Голея
Оптика (кюветы, Кварцевое Силикатное Монокристаллы
линзы и т.д.) стекло стекло NaCl, LiF, KI
Представители СФ-26, СФ-46 КФК-2ПМ, ИКС-14, ИКС-24
ФЭК-56
Лабораторная работа № 28 ОПРЕДЕЛЕНИЕ Си2+ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Определение основано на образовании комплексного соединения Cif+ с аммиаком:
Си2+ + 4 NH4* -> [Си (ЫНз)4]2t Раствор тетрааммиаката меди имеет интенсивную голубую окраску, молярный коэффициент светопоглощения МО2.
Цель работы: научиться работать на фотоэлектроколориметре и определить содержание Си2+ в водном растворе методом градуировочного графика.
Приборы, посуда и реактивы
Фотоэлектроколоримстр КФК-2 или ФЭК-56 с набором кювет.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 5 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Градуированная пипетка вместимостью 10 см3.
Стандартный раствор C11SO4 с концентрацией 1,000 мг/см3.
Раствор аммиака с массовой долей 5,0 %.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Изучение спектральной характеристики раствора. В
мерную колбу пипеткой отбирают 5,00 см3 исходного (стандартного) раствора CuS04, мерным цилиндром добавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Одну кювету заполняют анализируемым раствором, другую - дистиллированной водой. Кюветы необходимо предварительно ополоснуть исследуемым раствором и заполнять только до метки. С внешней стороны кюветы фильтровальной бумагой тщательно протирают грани, через которые проходит световой поток. Измеряют оптическую плотность окрашенного
раствора с различными светофильтрами. Результаты измерений записывают в таблицу.
Длина волны, нм 440 490 540 590 670 750
Оптическая плотность А
Строят график зависимости оптической плотности от длины волны А = f (X) и выбирают светофильтр. Оптимальной является длина волны, при которой свет максимально поглощается раствором. Делают вывод, какой светофильтр следует применять при работе с раствором аммиаката меди.
Проверка выполнимости закона Бугера-Ламберта. В мерную колбу пипеткой помещают 5,00 см3 раствора СиБОд, мерным цилиндром добавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при выбранном светофильтре поочередно в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1, 2, 3 и 5 см. Измерения проводят относительно дистиллированной воды, которую помещают в кюветы с такой же толщиной слоя. Результаты измерений заносят в таблицу.
Толщина слоя, см 1 2 3 5
Оптическая плотность А
По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя А = f (1). Выбирают оптимальную кювету, в которой оптическая плотность раствора максимальна, но не превышает 0,8.
Построение градуировочного графика. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,01- 0,2 мг/см3 Си2+. Для этого в 4 мерные колбы пипеткой отбирают 2,50; 5,00; 7,50 и
10,00 см3 стандартного раствора, содержащего 1 мг/см3 Си2+. В каждую колбу добавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов при выбранном светофильтре и оптимальной толщине поглощающего слоя. Результаты измерений записывают в таблицу.
