Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Стеклянная палочка с резиновым наконечником.
Воронка диаметром 9 см.
Стандартный раствор NaCl с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Фильтровальная бумага.
Приготовление стандартных растворов. Экспериментально установлено, что рабочий диапазон концентраций хлорида натрия в водном растворе составляет 5 ¦ КГ4- 1 • КГ2 моль/дм3. Для построения градуировочного графика разбавлением исходного раствора NaCl готовят серию стандартных растворов. По закону эквивалентов рассчитывают объемы исходного раствора, необходимые для приготовления 6 стандартных растворов в выбранном диапазоне концентраций:
Сисх ‘ Yhcx = Сст ’ Vcx .
Полученные значения помещают в таблицу.
Номер Концентрация NaCl, Объем исходного I, мкА
опыта моль/дм3 раствора NaCl, см3
1 1 10“3 0,50
2 2 10"3 1,00
3 4 10~3 2,00
4 6 10~3 3,00
5 8 10~3 4,00
6 1 10~2 5,00
Рассчитанные объемы раствора пипеткой помещают в мерные колбы и доводят до метки дистиллированной водой.
Построение градуировочного графика выполняют, как описано в лабораторной работе № 25.
Анализ мясопродукта. Массу навески (5±0,01) г измельченного продукта (колбаса, окорок, ветчина), взвешенную на технических весах, помещают в химический стакан. Добавляют 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 40 мин, периодически растирая пробу стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Полученную водную вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в сухой химический стакан.
Пипеткой помещают 5,00 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Параллельно со стандартными растворами
фотометрируют анализируемый раствор. По градуировочному графику находят концентрацию натрия в пробе (сх, моль/дм3).
Расчет. Массовую долю натрия в анализируемом продукте (ш, %) рассчитывают по формуле:
сх -VK -MCNaCl)-100 Vn * 1 ООО• m
где VK - вместимость мерной колбы, см3; V,, - объем пробы фильтрата, см3; M(NaCl) - молярная масса хлорида натрия, г/моль; m - масса навески анализируемого продукта, г.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основаны методы атомно-эмиссионной спектроскопии?
2. Как классифицируются источники возбуждения атомов? Каковы их характеристики?
3. На чем основан метод фотометрия пламени?
4. Каково устройство пламенного фотометра? В чем состоит назначение отдельных узлов в схеме прибора?
5. Какие параметры влияют на температуру источника возбуждения атомов?
6. Какие физические явления происходят в пламени?
1: На чем основана идентификация веществ?
8. Как проводят количественные определения?
9. Каковы особенности градуировочного графика?
10. В чем состоит негативное влияние ионизации и самопо-глощеиия на результаты анализа?
11. Как устранить влияние ионизации и самопоглощения?
12. Как состав анализируемого раствора влияет на интенсивность излучения? Каковы приемы устранения этого влияния?
13. Как рассчитывают массу определяемого вещества по результатам измерений?
14. Каковы возможности метода фотометрии пламени при анализе пищевых продуктов?
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЯ
/ It
/
ОСНОВЫ МЕТОДА
Фотоэлектроколориметрия основана на поглощении света определяемым веществом в видимой области спектра (400 -760 нм); это разновидность молекулярно-абсорбционной спектроскопии.
Поток света с интенсивностью 1(), проходящий через светопоглощающий I у_________а\ jt раствор с толщиной ], частично рассеива-
ется, преломляется, но большая его часть поглощается; из раствора выходит поток It, интенсивность которого меньше 1<>.
Светопоглощсние описывается законом Бугера-Ламберта (первый закон светопоглощения). Слои одинаковой толщины при прочих равных условиях поглощают равную долю падающего монохроматического излучения:
lg-p = -k-l,
где к - коэффициент светопоглощения; знак «-» указывает на уменьшение светового потока.
Закон Бера (второй закон светопоглощения) описывает зависимость светопоглощения от концентрации раствора;
к = к'-с,
где с - концентрация раствора, моль/дм3; к' - коэффициент светопоглощения.
Для решения аналитических задач применяется основной (объединенный) закон светопоглощения Бугера-Ламбсрта-Бера. Количество электромагнитного излучения, поглощенное раствором, пропорционально концентрации поглощающих частиц и толщине слоя:
lg— = -к • 1 • с .
1о
Величина lg I0/I( называется абсорбцией или оптической плотностью (А).
172
Основной закон светопоглощения принимает форму:
