Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Sf
Ме++АгГ
МеАп(тв.) А А А
Аэрозоль
Сублимация
МеАп(г-)
Термическая
диссоциация
->* Me' + An*------>- Me*+An*"^-hv } фотоэлемент
-е I Эмиссия
> 1 ионизация у
Ме+ самопоглощение
Рис. 14. Схема процессов и физических явлений, происходящих в пламени
Качественный анализ проводят по окраске перлов пламени и характерным спектральным линиям элементов (табл. 14). Количественный анализ основан на эмпирической зависимости интенсивности спектральной линии (I) определяемого элемента от его концентрации в пробе (с), которая описывается уравнением JIo-макина-Шейбе:
т Ь
I = а • с ,
где а - коэффициент, зависящий от режима работы источника возбуждение (температуры и стабильности пламени); b - коэффициент самопоглощения.
Для определения концентрации металла в пробе применяют методы градуировочного графика и добавок.
Устройство пламенного фотометра.
й Прибор включают в электрическую сеть за 10-15 мин до начала работы. Настройку прибора осуществляет преподаватель или лаборант. Запрещается оставлять действующий прибор без присмотра!
Схема пламенного фотометра представлена на рис. 15. Анализируемый раствор через капилляр 1 под действием сжатого воздуха от компрессора 2 всасывается в распылитель 3 и в виде мелкодисперсного аэрозоля поступает в пламя горелки 5, предварительно смешиваясь с горючим газом. Конденсат выводится из распылителя и собирается в сосуде 4.
Рис. 15. Схема пламенного фотометра: 1 - сосуд с анализируемым раствором; 2 - трубопровод от компрессора; 3 - распылитель; 4 -сосуд с конденсатом; 5 - пламя; 6 - светофильтр; 7 - фотоэлемент; 8 - микроамперметр
Возбужденные в пламени атомы элементов излучают свет определенной длины волны. Для устранения мешающего влияния излучения других элементов в приборе имеется система чувствительных селективных светофильтров 6, позволяющих выделить из общего светового потока излучение определяемого элемента.
4
Монохроматический световой поток, попадая на фотоэлемент 7, вызывает фототок, интенсивность которого регистрирует микроамперметр 8. Измеряемая прибором величина - интенсивность излучения I, мкА.
Порядок работы на приборе. Подготовка пламенного фотометра включает выбор светофильтра, подачу сжатого воздуха в распылитель от компрессора, подачу горючего газа в горелку. Светофильтр выбирают по окраске пламени при введении в него анализируемого раствора.
Последовательность измерения:
¦ проверяют работу распылителя по дистиллированной воде, рукояткой потенциометра устанавливают указатель микроамперметра на нуль;
¦ помещают анализируемый раствор под капилляр распылителя, погружая его в сосуд на 5-6 мм; спустя несколько секунд, когда стрелка микроамперметра остановится, записывают показания прибора;
¦ после измерений тщательно промывают распылительную систему дистиллированной водой 2-3 мин.
Лабораторная работа № 25
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ И КАЛИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
Определение основано на способности атомов щелочных металлов возбуждаться в пламени и излучать энергию определенной длины волны в видимой части спектра.
Цель работы: освоить методику определения натрия и калия в водных растворах методом фотометрии пламени.
Приборы, посуда и реактивы
Пламенный фотометр ПАЖ-2.
Набор узкополосных светофильтров.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 - 8 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 2 и 10 см3 - по 1 шт.
165
Градуированные пробирки вместимостью 10 см3 ~ 9 шт.
Стандартный раствор NaCl с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Стандартный раствор КС1 с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартных растворов. Выбирают диапазон концентраций солей натрия (калия), в котором градуировочный график линеен. Экспериментально установлено, что рабочий диапазон концентраций для солей натрия составляет 5 • КГ4- 1• 10~2 моль/дм3, калия - 1 * 10~3 - 2 • 10~2 моль/дм3.
Для построения градуировочного графика разбавлением исходного раствора соответствующей соли готовят серию стандартных растворов. По закону эквивалентов рассчитывают объемы исходного раствора, необходимые для приготовления 8 стандартных растворов в выбранном диапазоне концентраций:
Сисх * ^ИСК ~ ССТ ' Vex •
Рассчитанные объемы раствора пипеткой помещают в мерные колбы и доводят до метки дистиллированной водой.
Построение градуировочного графика. Приготовленные растворы помещают в пронумерованные пробирки, одну пробирку заполняют дистиллированной водой.
