Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Мерную пипетку промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, затем небольшим объемом титруемого раствора.
^ Раствор в пипетку набирают резиновой грушей!
Титрование. Бюретку заполняют рабочим раствором NaOH. Мерной пипеткой отбирают стандартный раствор щавелевой кислоты из склянки и устанавливают уровень раствора на кольцевой отметке (положение глаз при этом показано на рис. 5). Переносят раствор в колбу для титрования и дают раствору полностью вытечь из пипетки. Осторожно трижды прикасаются "носиком" пипетки к дну колбы, слегка наклоняя колбу (см. рис. 6).
56
Оставшийся в "носике" пипетки раствор выдувать запрещается, он не входит в объем, указанный на пипетке.
В колбу для титрования, содержащую раствор щавелевой кислоты, добавляют 2-3 капли индикатора (фенолфталеин).
Колбу со стандартным раствором помещают под "носик" бюретки и приливают раствор титраита небольшими порциями, постоянно перемешивая содержимое колбы круговыми движениями. Титрование прекращают, когда титруемый раствор окрасится в розовый цвет от одной капли раствора NaOH. Окраска раствора должна быть устойчивой в течение 30 с.
Первое титрование проводят ориентировочно, приливая титрант порциями объемом по 1,0 см3. После перемешивания наблюдают окраску раствора в колбе. Измеряют объем раствора щелочи с точностью до 1,0 см3.
Последующие три титрования проводят точно, вблизи точки эквивалентности рабочий раствор приливают по каплям, наблюдают окраску раствора после добавления каждой порции титран-та. Расхождение между параллельными результатами титрования не должно превышать 0,1 см3. После каждого титрования уровень раствора в бюретке устанавливают на нулевое деление.
Результаты титрования помещают в таблицу.
Номер опыта V (H,C204), см3 V (NaOH), см3 Vcn., CM3
Расчет. Находят средний объем титранта (см3). Зная точную концентрацию стандартного раствора, его объем и объем титранта, измеренный по бюретке, по закону эквивалентов вычисляют молярную концентрацию эквивалента (моль/дм3) и титр (г/см3) рабочего раствора NaOH:
л /1м гмлл c(l/2H2C904)-V(H2C204) c(l/lNaOH) «--------- —=——----- —-——;
V(NaOH)
c(l/lNaOH) • M(l/lNaOH)
1000
Лабораторная работа № 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРЕ
Цель работы: освоить методику определения кислот в растворе методом алкалиметрии и установить массу уксусной кислоты в контрольном растворе.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
Пипетка Мора вместимостью 10 см3
Мерная колба вместимостью 100 см .
Коническая колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Экран для титрования.
Титрованный раствор гидроксида натрия с установленной концентрацией.
Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1,0 %.
Порядок выполнения работы
(S Перед анализом точную мерную посуду следует ополаскивать соответствующим раствором: бюретку - титрантом, пипетку - титруемым раствором кислоты.
Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH в соответствии с правилами (с. 56).
В мерную колбу получают у преподавателя контрольный раствор уксусной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Мерной пипеткой отбирают 10,00 см3 приготовленного раствора уксусной кислоты в колбу для титрования, добавляют 2 -
3 капли раствора индикатора. Титруют до появления розовой окраски, не исчезающей при перемешивании в течение 30 с.
Точное титрование повторяют не менее трех раз до получения воспроизводимых результатов; расхождение между параллельными опытами не должно превышать 0,05 см3.
Результаты записывают в таблицу (см. лабораторную работу № 3). Рассчитывают средний объем титранта и массу уксусной кислоты в контрольном растворе:
ш(СН3СООН)
с(1 / INaOH) • V(NaOH) • М(1 / 1СН3СООН) • Ук
1000 -Уп
где VK - вместимость мерной колбы, см3; Уп - объем пробы, см3; М(1/1СН3СООН) - молярная масса эквивалента уксусной кислоты.
Получают у преподавателя истинное значение массы кислоты (ш„ст) и вычисляют относительную погрешность определения Д,%:
шист-т(СН3СООН)
100.
ш
ИСТ
Лабораторная работа № 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МУКИ
Кислотность муки обусловлена наличием в ней органических кислот, белковых веществ, кислых фосфатов. При хранении в зерне и муке происходят биохимические процессы, в результате которых кислотность повышается. Это отражается на свойствах муки, прежде всего на качестве клейковины. Одновременно с этим мука приобретает неприятный привкус.
