Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кореиман Я.И. -> "Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов " -> 107

Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.

Кореиман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов — Воронеж, 2002. — 408 c.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка): praktikumpoanalithim2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 119 >> Следующая

Посуда и реактивы
Чашки Петри - 2 шт.
Пульверизаторы - 3 шт. Микропипетка вместимостью 0,1 см3.
Порядок выполнения работы
Рис. 48. Подготовка хроматограммы: А - место нанесения пробы; 1 - хроматографическая бумага; 2 - фитиль для подачи растворителя
Хроматографирование. В две чашки Петри помещают растворитель на 1/2 высоты. В центр одного круга микропипеткой наносят каплю анализируемого раствора, в центр другого - каплю стандартной смеси хлоридов Fe3+, Cu2+, Со2+, Ni2+. Диаметр пятна после нанесения пробы не должен превышать 1 см. Бумагу подсушивают на воздухе и помещают на чашки Петри так, чтобы "фитили" касались растворителя (рис. 49).
\ Рис. 49. Разделение веществ методом
круговой хроматографии: 1- хроматографическая бумага; 2 - крышка; 3 -чашка Петри; 4 - органический растворитель
Чашки Петри плотно закрывают крышками во избежание испарения растворителя и оставляют до тех пор, пока под действием капиллярных сил растворитель пройдет почти до конца (0,5 см до края) хроматографической бумаги.
Полученные хроматограммы извлекают из чашек Петри и отмечают карандашом фронт растворителя. Хроматограммы сушат на воздухе, разрезают каждую на 6-8 секторов, помечают карандашом стандартную и исследуемую хроматограммы. Каждый из подготовленных секторов проявляют соответствующими реактивами и высушивают. Окрашенные зоны указывают на присутствие тех или иных ионов (табл. 29).
Таблица 29
Характеристика зон катионов
Определяемый Проявитель Окраска зоны
катион
Ni2+ Диметилглиоксим Розовая
Со2+ Диметилглиоксим; Г олубая
спиртовой раствор рубеано- Серо-желтая
водородной кислоты (пары
аммиака)
Си5+ Гексацианоферрат (II) калия Буро-красная
Fe3+ Гексацианоферрат (И) калия Сине-зеленая
По цвету и расположению окрашенных концентрических колец идентифицируют катионы.
Пользуясь рядом коэффициентов распределения ионов KNi2+ > КСо2+ > КСи2+ > KFe3+, делают заключение о порядке расположения и окраске зон каждого катиона на стандартной хроматограмме. Сравнивают стандартную и исследуемую хроматограммы и идентифицируют катионы анализируемой смеси.
Измеряют на стандартной и исследуемой хроматограммах смещение зон катионов X, т. е. расстояние от центра хроматограммы до середины соответствующей зоны, и величину смещения фронта растворителя Xf - расстояние от центра хроматограммы до границы распространения растворителя. Рассчитывают коэффициент Rf для каждого катиона по формуле:
Rf -X/Xf .
Полученные результаты заносят в таблицу.
Хроматограмма
Катион стандартная исследуемая
X Xf Rf X Xf Rf
Сравнивают коэффициент Rf для катионов по стандартной и исследуемой хроматограммам и делают вывод о составе анализируемого раствора.
© Растворитель из чашек Петри после хроматографирования необходимо слить в склянку и хранить в вытяжном шкафу.
Лабораторная работа № 79 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСИ ПРОСТЕЙШИХ АМИНОКИСЛОТ
Простейшие аминокислоты (аланин, аспарагиновая кислота, лизин, аргинин) входят в состав белковых веществ растительного и животного происхождения. Они необходимы для жизнедеятельности любых организмов, образуются при гидролизе белков и применяются как ценные пищевые добавки.
Аминокислоты в пищевых продуктах (молоке, мясе, вине, хлебе и хлебобулочных изделиях) определяют методом круговой
367
(восходящей или нисходящей) хроматографии. Приемы подготовки хроматографической бумаги, условия разделения, проявление полученных хроматограмм существенно не отличаются. Принципиальное отличие состоит в подготовке пробы к анализу.
Анализируемую смесь наносят в центр хроматографической бумаги, движение аминокислот в потоке органического растворителя происходит от центра к периферии. После проявления хроматограммы образуются окрашенные концентрические кольца.
Цель работы: научиться идентифицировать аминокислоты методом круговой хроматографии на бумаге.
Приборы, посуда и реактивы
Сушильный шкаф.
Чашки Петри - 2 шт.
Пульверизатор.
Микропипетка вместимостью 0,1 см3.
Гидрофильная хроматографическая бумага или обеззоленные фильтры, синяя или красная лента.
Ножницы.
Растворитель - смесь н.бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4:1:1.
Проявитель - раствор нингидрина в насыщенном водой н.бутиловом спирте с массовой долей 0,25 %.
Раствор комплексона III с массовой долей 1,0 %.
Стандартные растворы аминокислот (лизин, аланин, аспарагиновая кислота, аргинин) с концентрацией 0,0100 моль/дм3.
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 119 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed