Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Цель работы: освоить пробоподготовку сливочного масла и определить содержание хлорида натрия.
Посуда и реактивы
Хроматографическая колонка, заполненная катионитом КУ-2.
Технические весы 3-го класса точности.
Водяная баня.
Мерные пипетки вместимостью 10 и 50 см3 - по 1 шт.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Кристаллизатор.
Покровное стекло.
Стеклянная палочка.
Титрованный раствор гидроксида натрия с концентрацией
0,1000 моль/дм3.
Раствор, метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Порядок выполнения работы
Подготовка катионита. Перед анализом катионит КУ-2 переводят в активную Н-форму (см. лабораторную работу № 72).
Пробоподготовка. В химическом стакане взвешивают (5±0,01) г сливочного масла, пипеткой добавляют 50,00 см3 дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до полного расплавления масла. Содержимое стакана перемешивают и оставляют до расслоения жира и воды, затем охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой.
В застывшем слое жира стеклянной палочкой делают отверстие, через которое пипеткой отбирают 10,00 см3 вытяжки и помещают в хроматографическую колонку с подготовленным катионитом. Пробу пропускают со скоростью 3-4 капли/с. Для элюирования кислоты через колонку с такой же скоростью пропускают 50 см3 дистиллированной воды. Элюат и промывную воду собирают в коническую колбу.
Анализ. Пробу титруют раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски в желтую.
Расчет. Массовую долю хлорида натрия в сливочном масле (со, %) рассчитывают по формуле:
V(NaOH) • c(l/lNaOH) • М(1/ INaCI) -100
со —--------------------------------------- ’
1000
где V(NaOH) - объем титранта, см3; с( 1/1 NaOH) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; М( 1/1 NaCl) - молярная масса эквивалента хлорида натрия, г/моль.
Вопросы для самостоятельной работы
1. На чем основано разделение веществ методом ионообменной хроматографии?
2. К каким видам хроматографии относится ионообменная хроматография по агрегатному состоянию фаз, механизму разделения и форме проведения процесса?
3. Что является подвижной и неподвижной фазами?
4. Как классифицируются иониты по способности к ионному обмену?
5. Каково строение матрицы ионообменной смолы?
6. Какие ионообменные реакции протекают на катионите, анионите, амфолите?
7. Как регенерируют катионит (анионит)?
8. Каков механизм разделения катионов (анионов)?
9. Какими методами анализируют элюат?
10. На чем основано селективное определение катионов (анионов) с применением ионообменников?
11. Что такое емкость ионита? Какие существуют разновидности емкости ионитов?
12. Каковы различия ионного обмена в статических и динамических условиях?
13. Какие задачи при анализе пищевых продуктов решаются методом ионообменной хроматографии?
ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Метод хроматографии на бумаге относится к плоскостной хроматографии, он основан на распределении анализируемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями.
В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов между двумя несмешивающимися жидкостями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается в порах хроматографической бумаги, не взаимодействуя с ней, бумага выполняет функцию носителя неподвижной фазы.
Виды хроматографической бумаги:
1) гидрофильная бумага удерживает в порах до 22 % воды; неподвижная фаза - вода, подвижная - органический растворитель; такая бумага применяется для определения водорастворимых веществ.
2) гидрофобная бумага отталкивает воду, поэтому ее пропитывают неполярным органическим растворителем (неподвижная фаза); подвижная фаза - вода; такая бумага применяется для определения нерастворимых в воде соединений (жирорастворимые кислоты, витамины).
К хроматографической бумаге предъявляются следующие требования:
¦ химическая чистота;
¦ химическая и адсорбционная нейтральность по отношению к анализируемым веществам и подвижной фазе;
¦ однородность по плотности;
¦ одинаковая направленность волокон.
Для получения хроматограммы на бумагу наносят каплю анализируемой смеси. Бумагу помещают в хроматографическую камеру, ее конец погружают в сосуд с элюентом. Растворитель продвигается по бумаге, смесь анализируемых веществ распределяется между подвижной и неподвижной фазами и разделяется на бумаге в виде пятен или полос. Положение зон компонентов определяют проявлением хроматографической бумаги соответствующими реагентами, которые с компонентами разделяемой смеси образуют окрашенные соединения.
