Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Пипеткой помещают 10,00 см3 анализируемого вина в коническую колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления устойчивой розовой окраски.
Содержание свободных кислот в вине (ск, ммоль/дм3) рассчитывают по формуле:
с(1 /ШаОН) • Vx (NaOH) • 1 ООО
°к -
vn
где с(1/1 NaOH) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; Vt(NaOH) - объем титранта, затраченный на титрование пробы, см3; Vn - объем пробы вина, см3.
Определение солей. Через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, пропускают 10,00 см3 вина со скоростью 1-2 капли/с. Для элюирования выделившихся кислот через колонку пропускают 50 - 80 см3 дистиллированной воды. Элюат и промывные воды собирают в коническую колбу и титруют раствором NaOH в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски.
Содержание солей в вине (сс, ммоль/дм3), эквивалентное количеству выделившихся из колонки кислот, вычисляют по формуле:
c(l/INaOH)-(Vj - v2)-1000
Q = --------------------------
V s
vn
где c(l/l NaOH) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; Vi и V2- объем титранта, затраченный на титрование анализируемого вина и элюата соответственно, см3; V,, - объем пробы вина, см3.
Лабораторная работа № 76
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ
В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
Молочные продукты (творог, сыр, брынза) богаты солями кальция, натрия, калия, магния. Пищевая ценность, вкусовые качества и сроки хранения продуктов зависят от содержания в них хлорида натрия. В сырах, например, массовая доля NaCl не должна превышать 1,5-3,5 % в зависимости от сорта сыра.
Хлорид натрия в твороге, брынзе и сырах определяют методом ионообменной хроматографии. Анализ включает подготовку пробы продукта к ионному обмену, проведение ионообменной реакции на катионите и титрование элюата.
При пропускании подготовленной пробы через катионит в активной Н-форме протекает ионообменная реакция:
RS03H + NaCl -» RS03Na + НС1.
Кислота выделяется в количестве, эквивалентном содержанию хлорида натрия в пробе.
Цель работы: освоить пробоподготовку молочных продуктов к анализу и определить содержание хлорида натрия.
Приборы, посуда и реактивы
Хроматографическая колонка, заполненная катионитом КУ-2.
Технические весы 3-го класса точности.
Сушильный шкаф.
Электрическая плитка.
Фарфоровый тигель.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Покровное стекло.
Стеклянная палочка.
Воронка диаметром 3 см.
Титрованный раствор гидроксида натрия с концентрацией ОД000 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Подготовка катионита. Перед анализом катионит КУ-2 переводят в активную Н-форму (см. лабораторную работу № 72).
Пробоподготовка. Массу навески (2±0,01) г анализируемого продукта (творог, сыр, брынза) помещают в фарфоровый тигель и высушивают в сушильном шкафу, постепенно повышая температуру до 130 °С. Высушенную массу в тигле осторожно обугливают на электрической плитке до окончания выделения дыма. Полученный темно-серый остаток измельчают стеклянной палочкой, обрабатывают 2-3 раза небольшими порциями горячей (80-90 °С) дистиллированной воды. Водные вытяжки, фильтруют через складчатый фильтр в сухой стакан.
Полученную вытяжку помещают в подготовленную колонку с катионитом и пропускают со скоростью 3 капли/с. Элюат собирают в коническую колбу для титрования. Выделившуюся кислоту вымывают из колонки 50 см3 дистиллированной воды, промывную воду собирают в ту же колбу. Окончание выделения кислоты контролируют по метиловому оранжевому.
Анализ. К элюату добавляют несколько капель индикатора и титруют раствором NaOH до появления желтой окраски.
Расчет. Массовую долю хлорида натрия (со, %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:
V(NaOH) • c(l/lNaOH) ¦ M(l/lNaCl) >100 a)“ 1000* m
где V(NaOH) - объем титранта, см3; c(l/lNaOH) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; M(l/lNaCl) - молярная масса эквивалента хлорида натрия, г/моль; ш - масса навески анализируемого продукта, г.
Катионит в хроматографической колонке регенерируют после анализа 20 проб. При меньшем числе определений регенерацию проводят ежедневно.
Лабораторная работа № 77 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ
В некоторых сортах сливочного масла содержится хлорид натрия, который придает продукту консервирующие и вкусовые свойства. Массовая доля NaCl в сливочном масле не должна превышать 1,5 % к массе продукта.
Определение основано на обмене ионов натрия из анализируемой пробы и ионов водорода катионита в активной Н-форме и последующем анализе элюата титриметрическим методом.
