Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Цель работы: научиться определять содержание красящих веществ в продуктах сахарного производства (сироп, меласса, сахар-сырец) методом ионообменной хроматографии.
Хроматографическая колонка, заполненная анионитом АВ-17.
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или ФЭК-56 и набор кювет.
Технические весы 3-го класса точности.
Мерные колбы вместимостью 250 см3 - 2 шт.
Химические стаканы вместимостью 100 см3 - 4 шт.
Мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 см3 - по 1 шт.
Покровное стекло.
Раствор хлористоводородной кислоты с массовой долей 2,0 %.
Раствор хлорида натрия с массовой долей 2,0 %.
Раствор гидроксида натрия с массовой долей 2,0 %.
Раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией
2,0 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Фильтрующий порошок перлит или активированный уголь.
Универсальная индикаторная бумага.
Порядок выполнения работы
Подготовка анионита. Для перевода анионита АВ-17 в активную Cl-форму через хроматографическую колонку пропускают 30-40 см3 раствора НС1 (2,0 моль/дм3) со скоростью 1 - 2 капли/с. Затем анионит отмывают дистиллированной водой (100— 200 см3) от избытка кислоты. Периодически на покровное стекло отбирают несколько капель элюата и проверяют реакцию среды по метиловому оранжевому. Дистиллированную воду пропускают до нейтральной реакции элюата.
Пробоподготовка. Мелассу растворяют в воде в соотношении 1:1. Раствор мелассы или сиропа (30 см3) предварительно фильтруют через слой порошка перлита или активированного угля и пропускают через подготовленную колонку с анионитом в Cl-форме со скоростью 2 см3/мин. Затем через колонку пропускают 100 см3 дистиллированной воды. Красящие вещества элюируют 200 см3 раствора NaCl и 150 см3 раствора NaOH. Элюаты собирают в отдельные мерные колбы до тех пор, пока реакция
среды станет нейтральной (контроль по метиловому оранжевому), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Анализ. Измеряют оптическую плотность окрашенного элюата на фотоэлектроколориметре (зеленый светофильтр, X = 540 нм, толщина поглощающего слоя 1 см) относительно дистиллированной воды.
По интенсивности окраски красящие вещества распределяются в определенной последовательности:
¦ карамели, не сорбируемые анионитом и элюируемые водой, из колонки выходят в первую очередь;
¦ меланоидины, элюируемые из колонки хлористоводородной кислотой;
¦ продукты щелочного распада сахарозы, элюируемые раствором хлорида натрия;
¦ красящие вещества, наименее окрашенные и элюируемые раствором гидроксида натрия.
Расчет. По градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность - концентрация красящих веществ или карамелей, мг/см3 (рис. 47), находят их содержание в анализируемом продукте.
А
Рис. 47. Градуировочные графики для определения отдельных групп красящих веществ, элюируемых водой (1), растворами NaCl (2), HCI (3) и NaOH (4)
0,2
0,4
0,6
0,2 0,4 0,6 0,8 1
с, мг/см3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНЫХ КИСЛОТ И СОЛЕЙ В ВИНЕ
В состав вина входят органические кислоты (винная, виноградная, лимонная, яблочная и другие) и их соли, поступающие из винограда и применяемой в производстве воды. Кислоты влияют на вкусовые качества, ароматические свойства и окраску вин, а также на продолжительность их выдержки.
Для обеспечения необходимых условий производства и сохранения вин содержание свободных кислот и солей контролируют методом ионного обмена.
При пропускании анализируемого вина через катионит в Н-форме в результате ионного обмена
RSO3H + KtAn -+ RS03Kt + HAn выделяются свободные кислоты в количестве, эквивалентном содержанию солей в вине. По разности объемов раствора гидроксида натрия, затраченного на титрование пробы вина и элюата, находят содержание солей.
Цель работы: освоить подготовку вина к анализу и определить в нем содержание свободных кислот и солей.
Посуда и реактивы
Хроматографическая колонка, заполненная катионитом КУ-2.
Водяная баня.
Мерная пипетка вместимостью 10 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 100 см3.
Покровное стекло.
Фиксаиальный раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 0,1 %.
355
Подготовка катионита к работе. Перед анализом катионит КУ-2 переводят в активную Н-форму (см. лабораторную работу № 72).
Пробоподготовка состоит в удалении из анализируемого вина диоксида углерода при нагревании пробы в химическом стакане на водяной бане.
Определение свободных кислот. Бюретку заполняют тит-рантом, устанавливают его точную концентрацию по фиксаналь-ному раствору НС1 в присутствии фенолфталеина. Титруют не менее трех раз, рассчитывают точную концентрацию раствора щелочи.
