Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
c(1/1NaoH)-fmgjjg»ci>.
V(NaOH)
Элюат, собранный в коническую колбу, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии метилового оранжевого.
Расчет. По результатам титрования рассчитывают массу нитрата натрия (ш, мг) в анализируемом растворе:
m(NaNG 3) = с(1 / INaOH) • V(NaOH) • M(1 / INaNO 3),
где c(l/lNaOH) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(NaOH) - объем титранта, см3; М(1/ШаМОз) - молярная масса эквивалента нитрата натрия, г/моль;
Рассчитывают относительную погрешность определения.
Лабораторная работа № 73
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ В ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА
В состав свекловичного сока помимо сахарозы входят неса-хара, к которым относятся органические кислоты. При производстве сахара в результате очистки диффузионного сока и протекающих при этом биохимических процессов в сиропе накапливаются органические кислоты - молочная, яблочная, винная, малоновая, лимонная, янтарная, муравьиная и другие. В виде солей кальция, калия и натрия кислоты концентрируются в сиропе и мелассе.
Общее содержание кислот находят методом ионного обмена с последующим потенциометрическим титрованием элюата. Анализируемую пробу (сироп, меласса) пропускают через ионообменную колонку, заполненную сильнокислотным катионитом в Н-форме. Свободные кислоты элюируют дистиллированной водой. Массу кислот пересчитывают на содержание молочной кислоты.
Цель работы: освоить подготовку к анализу продуктов сахарного производства (сироп, меласса) и определить в них общее содержание органических кислот в пересчете на молочную кислоту.
Приборы, посуда и реактивы
Хроматографическая колонка, заполненная катионитом КУ-2.
Технические весы 3-го класса точности.
рН-метр.
pH-стеклянный и хлоридсеребряиый электроды.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 100 см3.
Покровное стекло.
Титрованный раствор гидроксида натрия с концентрацией
0,1000 моль/дм3.
Раствор хлористоводородной или серной кислоты с концентрацией 2,0 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Порядок выполнения работы
Подготовка катионита. Перед анализом катионит КУ-2 переводят в активную Н-форму. Для этого через хроматографическую колонку пропускают 30-40 см3 раствора НС1 или H2SO4 со скоростью 1-2 капли/с. Затем катионит отмывают дистиллированной водой (100-200 см3) от избытка кислоты. Периодически на покровное стекло отбирают несколько капель элюата и проверяют реакцию среды по метиловому оранжевому. Дистиллированную воду пропускают до нейтральной реакции элюата.
Пробоподготовка. Массу навески анализируемого продукта, сиропа (5±0,01) г, мелассы (1±0,01) г, разбавляют в химическом стакане горячей (70-80 °С) дистиллированной водой и охлаждают под струей водопроводной воды. Раствор пропускают через подготовленную хроматографическую колонку со скоростью 1-2 капли/с. На катионите протекает реакция ионного обмена, в результате катионы кальция, натрия и калия поглощаются смолой, органические кислоты выходят из колонки в свободном виде. Кислоты элюируют дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Анализ. Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH. Элюат количественно переводят в потенциометрическую ячейку, погружают электроды и выполняют титрование, прибавляя титрант по 0,20 см3. По полученным результатам строят дифференциальную кривую титрования в координатах ДрН/AV = f (V) и
находят объем титранта, затраченный на достижение точки эквивалентности.
Расчет. Массовую долю органических кислот в пересчете на молочную кислоту (со, %) вычисляют по формуле:
V(NaOH) • c(l/lNaOH) • М(1/1СН3СНОНСООН) -100
ш
где V(NaOH) - объем титранта, см3; с( 1/1 NaOH) - молярная концентрация s эквивалента титранта, моль/дм3;
М(1/1СН3СНОНСООН) - молярная масса эквивалента молочной кислоты, г/моль; m - масса навески анализируемого продукта, г.
Лабораторная работа № 74
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАСЯЩИХ ВЕЩЕСТВ И КАРАМЕЛЕЙ В ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Красящие вещества накапливаются в продуктах сахарного производства в результате карамелизации сахарозы под действием высоких температур при очистке диффузионного сока и выпаривания сиропа, а также взаимодействия сахарозы с некоторыми реактивами. Цветность белого сахара зависит от содержания красящих веществ, которые снижают товарную ценность сахара, и является нормируемым показателем качества сахара.
В производстве сахара-рафинада сироп очищают от красящих веществ, применяя активированный уголь или ионообменные смолы. Степень очистки или интенсивность окраски контролируют методом ионообменной хроматографии.
Красящие вещества разделяют на анионообменнике с последовательным элюированием дистиллированной водой, растворами хлорида натрия, хлористоводородной кислоты, гидроксида натрия. Содержание красящих веществ определяют фотоэлектро-колориметрическим методом.
