Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
^ Прикасаться руками к разновесам нельзя, это может изменить их массу.
8. Закрыв дверку шкафа, устанавливают десятые и сотые доли грамма. Поворачивают внешний диск против часовой стрелки, совмещают неподвижный указатель с цифрами диска, После каждого совмещения весы включают и наблюдают отклонение стрелки. Если стрелка отклоняется вправо, на перекладине правой чашки недостаточно разновесов, добавляют следующий по порядку разновес. Когда последний добавляемый кольцевой разновес окажется избыточным (стрелка весов отклоняется влево), его снимают, оставляя на перекладине предыдущий разновес.
При каждом повороте диска весы предварительно отключают.
9. Когда число десятых долей грамма установлено, приступают к нахождению сотых долей грамма с помощью внутреннего диска описанным выше способом (с. 28).
10. Весы включают и после прекращения колебаний отмечают положение риски на световой шкале вейтографа. В зависимости от знака на шкале ("+" или "-") соответствующую величину прибавляют или вычитают из массы разновесов.
11.Записывают в лабораторный журнал массу разновесов на правой чашке весов, показания внешнего и внутреннего дисков и шкалы вейтографа. Например, на чашке весов находятся разновесы 10 и 2 г, показания внешнего диска 6, внутреннего - 8, отсчет по шкале вейтографа +24. Следовательно, общая масса взвешиваемого предмета 12,6824 г.
30
12. Весы отключают поворотом рукоятки до отказа по часовой стрелке. Открывают правую дверку и пинцетом снимают разновесы с правой чашки весов, полностью удаляют нагрузку с правой чашки (система дисков). Нулевые деления обоих дисков совмещают с неподвижным указателем. Закрывают правую дверку весов.
13. Открывают левую дверку весов, снимают с чашки взвешиваемый предмет, дверку закрывают.
14. Футляр с разновесами закрывают, весы отключают от электрической сети.
Общие правила работы на аналитических весах.
1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной для данной системы весов.
2. При работе на весах необходимо проявлять осторожность, не делать резких движений.
3. Весы всегда должны находиться в чистоте. При попадании на чашку весов сыпучих веществ их удаляют специальной кисточкой или перышком.
4. Взвешиваемый предмет и разновесы помещают на чашки весов и снимают с них только при закрытом арретире.
5. Для взвешивания необходимо пользоваться чистой сухой посудой (бюкс, стакан, часовое стекло, тигель), помещать вещества непосредственно на чашку весов запрещено. Летучие и гигроскопичные вещества следует взвешивать только в закрытых бюксах.
6. Температура взвешиваемого предмета и окружающей среды должна быть одинакова. Нельзя взвешивать теплые предметы и растворы!
7. Все дверки весов во время взвешивания должны быть закрыты.
8. Аналитические разновесы необходимо брать только пинцетом, после взвешивания разновесы сразу помещать в футляр.
9. Все взвешивания для данного анализа следует проводить на одних и тех же весах.
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Химические методы обнаружения и определения основаны на химических реакциях четырех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования и осаждения. Наибольшее значение среди химических методов анализа имеют гравиметрический и титриметрический методы, они называются классическими.
Гравиметрический (весовой) метод заключается в выделении определяемого вещества в чистом виде (с помощью реакции осаждения) и его взвешивании. Гравиметрия - точный и абсолютный (безэталонный) метод, его недостаток - длительность определения, особенно при серийных анализах большого количества проб.
Титриметрический (объемный) метод состоит в том, что раствор с известной концентрацией (титрант) добавляют небольшими порциями к анализируемому раствору. Этот процесс называется титрованием. Титриметрия по точности уступает гравиметрическому методу, однако отличается высокой экс-прессиостью.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Классификация методов в соответствии с типом химических реакций
Подгруппы методов называются в соответствии с названием титрантов.
По способу выполнения различают прямое и обратное титрование, метод замещения.
Варианты титриметртеского анализа.
¦ Метод пипетирования. Титруют несколько раз одинаковые порции раствора, отбираемого пипеткой из мерной колбы определенной вместимости, в которой растворена масса навески определяемого вещества. Концентрацию анализируемого раствора рассчитывают по закону эквивалентов с учетом результатов титрования. Например, при определении концентрации раствора НС1 путем титрования раствором NaOH математическая запись закона эквивалентов по методу пипетирования имеет вид:
с(1/1НС1) • V(HC1) - c(l/lNaOH) • V(NaOH).
¦ Метод отдельных навесок. Несколько навесок вещества, взвешенных на аналитических весах, растворяют в произвольном объеме растворителя и титруют каждый раствор. Массу вещества, вступившего в химическую реакцию, рассчитывают по закону эквивалентов:
