Справочник по газовой хроматографии - Коцев Н.
Скачать (прямая ссылка):
46. Эмбасель - обработанный целит (окислы SI, Al, Fe, К, Са, Na и других металлов с незначительными примесями органических веществ)
Удельная поверхность 1100 м2/кг
Применяется при разделении азотсодержащих соединений после предварительной обработки носителя щелочью; реагирует с кислородсодержащими соединениями; носитель оказывает большое сопротивление газовому потоку; поглощает до 30% неподвижной жидкой фазы.
121
4. КОЭФФИЦИЕНТ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ НЕКОТОРЫХ ГАЗОВ И ПАРОВ, Ь-2,38кг2 Вт/м*К
Таблица
Вещество о°с 100 "С
Газы
Водород 41,60 53,40
Гелий 34,80 1 41,60
Неон 10,90 | -
Кислород 5,90 7,60
Воздух 5,83 7,50
Азот 5,81 , 7,50
Окись углерода 5,59 ' 7,20
Окись азота 5,55 7,80
Аммиак 5,22 7,80
Аргон • 4,07 5,20
Двуокись углерода 3,52 1 5,30
Закись азота 3,50 -
Сероводород 3,04 -
Двуокись серы 1,35 -
Хлор 1,83 -
Сероуглерод 1,61
Углеводороды
Метан 7,2 10,9
Ацетилен 4,5 6,8
Этан 4,3 7,3
Этилен 4,2 7,4
Пропан • 3,6 6,3
Изобутан 3,3 5,8
"-Бутан 3,27 5,6
м-Пентан 3,1 5,3
122
Продолжение
Вещество о°с loo °с
Изопентан 3,03
к-Гексан 3,0 5,0
н-Гетгган - 4,4
Циклотексан < - 4,3
и-Г етксен 2,5 4,7
Бензол 2,2 4,4
Галогенированные соединения
Хлорзтан 2,3 4,1
Хлорметан 2,2 4,0
Дифторметан 2,0 -
Бромэтан 1,7 -
Хлороформ 1,6 2,5
Дихлорметан 1.6 2,7
Бромметан 1,5 2,6
Иодэтан 1,4 -
Иодметан Ы -
Спирты \
Метанол 3,4 5,5
Этанол - 5,3
Кетоны
Ацетон 2,4 4,2
Простые эфиры
Метилэтиловый эфир 5,8 -
Этилпропиловый эфир 6,4 -
Метилбутиловый эфир 5,0 -
Изопропиловый эфир 4,8 -
Этилбутиловый эфир 4,7 -
Пропиловый эфир 4,6 -
Бутиловый эфир 4,0 -
Сложные эфиры
Метилацетат 1,6 -
Этилацетат 4,1
J23
Продолжение '
Вещество
Амины
Монометиламин
Диметиламин
Триметиламин
Моноэтил амин
Диэтиламин
Триэтиламин
Изо бутил амин
к-Моноамиламин
Вода (пары при 46 °С)
о °с
100 °с
3,8
3.6
3.3
3.4
3.0
2.7
3.0
2.8 4,58
5. ДИНАМИЧЕСКАЯ ВЯЗКОСТЬ НЕКОТОРЫХ ГАЗОВ, т) • 10s, Па • с
Таблица
Газ о°с 50 °С 100 °с 200 °С 300 °с
Азот 1,66 1,66 1,66
Аргон 2,12 2,42 2,71 3,21 3,67
Водород 0,84 0,94 1,03 1.21 1,39
Воздух 1,71 1,71 1,71 - -
Гелий 1,86 2,08 2,29 2,70 3,07
Двуокись углерода 1,37 1,62 1,85 2,29 2,68
Кислород 1,66 1,88 2,08 2,46 2,80
Окись углерода 1,66 1,89 2,10 2,47 2,79
125
6. ДАВЛЕНИЕ ВОДЯНОГО ПАРА ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ
Таблица
Температура, °С Давление, Температура, °С Давление, -щ-
16 13,63 29 30,04
17 14,53 30 31,82
18 15,48 31 33.7(r)
19 16,48 32 35.66
20 17,51 33 37.73
21 1-8,65 34 39,9С
22 19,83 ' 35 42Л8
23 21,07 36 44,56
24 22,38 37 47,07
25 23,76 38 49,69
26 25,21 39 52,44
27 26,74 40 55,32
28 28,35
126
7. ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНОК
Приготовление насадки для колонки. В стеклянный стакан помещают навеску твердого носителя и приливают к нему раствор неподвижной жидкой фазы в таком количестве, чтобы смочить весь носитель. Стакан слегка встряхивают для тщательного размешивания его содержимого. Растворитель удаляется при слабом нагревании под инфракрасной лампой или вообще без нагревания. Полученную насадку можно оставить на некоторое время в широком сосуде для окончательного испарения растворителя. Механически прочные твердые носители обрабатывают следующим образом: в ротационный испаритель помещают навеску носителя, к которой прибавляют необходимое количество раствора неподвижной жидкой фазы; колба помещается в термостатированную баню, и растворитель удаляют при перемешивании под вакуумом, используя водоструйный насос.
Заполнение колонки насадкой. С одного конца колонка затыкается стеклянной ватой и присоединяется к водоструйному насосу. С другой стороны посредством кусочка резинового шланга присоединяется стеклянная воронка. Готовый наполнитель насыпается через воронку при легком постукивании колонки или с помощью вибратора.
Подготовка колонки (кондиционирование). Заполненная колонка устанавливается в термостат хроматографа, причем детектор во избежание его загрязнения отключается от газовой линии. При слабом потоке газа-носителя и температуре, на 15-20 °С превышающей рабочую, колонка продувается. Температура кондиционирования обычно не должна превышать максимально допустимую рабочую температуру данной фазы. В некоторых случаях для термически устойчивых неподвижных фаз применяется продолжительное нагревание колонки без продувания газом-носителем при температуре немного выше максимальной рабочей температуры, после чего температура снижается до рабочей и колонка продувается слабым потокой газа-носителя.
127
8. СИТОВЫЕ ШКАЛЫ
Таблица 8.1
Сторона квадрата одного отверстия сита, мм Количество отверстий на 1 см2 Диаметр нити, мм
5 2,3 1,6
2,7 1,1
4 3,2 1,6
4 1,0
3,3 4,4 1,4
5,8 0,9
2,8 6,2 1,2
7,8 0,8
2,3 8,4 1,1
11 0,7
2 11 1,0
13,8 0,7
1,7 14,4 0,9
19,4 0,6
1,4 • 20 0,8
26 0,55
1,2 28 0,7
35 0,5
I 40 0,6
48 0,45
0,85 50 0,55
64 0,40
0,7 76 0,45
¦ 90 0,35
128
Продолжение
Сторона квадрата одного отверстия сита, мм
0,6
0,5 .
0,42 Ч),355 0,3 0,25 0,21 0,18 0,15 0,125 0,105 0,085 0,075 0,063 0,053 0,042
