Неорганические люминофоры - Казгикин О.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Очистка
Очистка
Осаждение СаНР04-2Н20
Перевод при нагревании СаНР04-2Н20 в СаНР04
Фильтрация
Промывка и отжим
Сушка
Готовый полупродукт
Схема 5. Получение дикальцийфосфата.
Производство полупродуктов для синтеза люминофоров требует тщательного аналитического контроля содержания как основного вещества, так и микропримесей. Для этой цели разработаны соответствующие аналитические методики, на которых здесь нет возможности останавливаться. Следует только сказать, что при определении содержания микропримесей по большей части используют колориметрические [33, 34] и спектральные [35—39] методы. Кроме того, в необходимых случаях применяют метод концентрирования микропримесей. Визуальные колориметрические методы позволяют надежно определять содержание микропримесей до 10~5—10_6%, спектральные методы без обогащения при анализе сульфидов цинка и кадмия имеют следующую чувствительность (в %): Ре — 1 - Ю-5; Си — Ю-6; N1 и Со — 5 - Ю-4. Химическое или термическое
69
СаС12 (очищенный р-р)
Н20 (деминерализованная)
(Гга4)2СО, (Р-Р)
Растворение
Первая очистка
Хроматографическая очистка
(ГШ4)2СО» (очищенный (Р-Р)
Осаждение СаСО»
Фильтрация~р-ра и промывка осадка
Сушка
Солянокислый гидроксиламин (р-р)
Рубеиноводородная кислота
Уголь БАУ
Уголь на регенерацию
~Т Маточный р-р и промыв-~ ные воды на обезвреживание
Готовый полупродукт
Схема 6. Получение карбоната кальция.
Силикат натрия (технический)
Разбавление и перемешивание
Н20 (водопроводная)
Нагревание до 70° С
Длительное отстаивание (7 суток)
Активированный уголь
Н202 (30% р-р)
Фильтрация на нутч-фильтре
Б02
Сатурация
Перемешивание, отстаивание и промывка
Отжим на центрифуге
Измельчение
НЫ03
Обработка НЫОз при перемешивании
Промывка
Длительная промывка
Промывка в котле
Промывка на нутч-фильтре
Отжим
НіЧОз (реактивная)
НС1 (реактивная)
Обработка смесью кислот при перемешивании
Промывка многократная
Отжим под вакуумом
Сушка в алюминиевых противнях при 300—400° С
Н20 (водопроводная)
Н20 (водопроводная)
Н20 (дистиллирован-
ная)
Готовый продукт
Схема 7. Получение люминофорно-чистой двуокиси кремния.
71
обогащение позволяет повысить чувствительность на один-два порядка [36]. Разработаны также полярографические методы определения микропримесей в люминофорно-чистых веществах [40, 41].
ЛИТЕРАТУРА
I. Ward R., Froelich H. In: Preparation and Characteristic of bolid Luminescent Materials. Symposium Held at Cornell University, 1946. Nev York, 1948, p. 22—86. — 2. Москвин А. В. Катодолюминесценция. 4. 2. Катодолюмино-форы и экраны. M.—Л., ГИТТЛ, 1949. 700 с. — 3. Leverenz H. An Introduction to Luminescence of Solids. New York — London, Wiley Sons, 1950. 569 p. — 4. Тиде Э. В кн.: Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г. Б. Брауэра. М., ИЛ, 1956. 205 с. — 5. Бунделъ A.A. Автореф. докт. дисс. МГУ им. М. В. Ломоносова, 1955. — 6. Жиров Н. Ф. Люминофооы. М., Оборонгиз, 1940. 477 с. — 7. Ranby Р., Rice A. Ind. Chem., 1952, № 12, p. 545— 549. — 8. Lendvay O., Szabo I. Венгр, пат. 149991, 1961. — 9. Казанкин О. H. Авт. свид. 186593. — 10. Witzmann H., Oeser W., Piesche L. In: Reinstoffe in Wissenschaft and Technik Internationaler Symposium. Berlin, 1963, S. 199.
II. Колътгоф И. M., Сендел Е. Б. Количественный анализ. Изд. 3-е. Пер. с англ. Под ред. Ю. Ю. Лурье. М.—Л., Госхимиздат, 1948. 824 с. — 12. Ангелов И. И. В кн.: Материалы V совещания по люминесценции. Тарту, Изд. ТГУ, 1957, с. 338—346. — 13. Ангелов И. И., Пятницкая Г. Н. «Труды ИРЕА», 1958, вып. 22, с. 155—158. — 14. Божеволънов Е. А., Трусов В. В. В кн.: Материалы V совещания по люминесценции. Тарту, Изд. ТГУ, 1957, с. 347—362. — 15. Tide Е., Schikore W. Вег., 1938, v. 75, s. 582—589. — 16. Гурвич А. М., Гапон Т. Б., Рабинович М. С. Хим. пром., 1956, № 1, с. 31—34. — 17. Кастальский A.A. Проектирование установок для химического обессоливания воды. Изд. 2-е. М., Стройиздат, 1964. 212 с. — 18. Гурвич А. М., Гапон Т. Б.,Рабинович М. С. В кн.: Материалы V совещания по люминесценции. Тарту, Изд. ТГУ, 1957, с. 363—372. — 19. Гурвич А. М. Автореф. дисс. МГУ им. М. В. Ломоносова, 1957. — 20. Гапон Т. Б., Гурвич А. М., Рабинович М. С. Авт. свид. 99924, 101183 и 101671.
21. Рак-Раевская A.A.B кн.: Химия и технология люминофоров. Л., «Химия», 1964, с. 4—8; «Труды ГИПХ», 1966, вып. 53, с. 131—134. — 22. Рак-Раевская A.A. Сборники рефератов научно-исследовательских работ по химии и технологии люминофоров за 1960—1964 гг. Л., изд. ГИПХ, 1961—1965. — 23. Марковский Л. Я., Таушканова Л. Б., Сапожников Ю. П. «Труды ГИПХ», 1966, вып. 53, с. 12—11. — 24. Бунделъ A.A., Кочугова Е. И., Чаплина И. М. Сборники рефератов научно-исследовательских работ по химии и технологии люминофоров за 1959 и 1960 гг. Л., изд. ГИПХ, 1960, 1961. — 25. Ortmann H., Hartmann H. Z. Naturforsch., 1961, Bd. 16A, S. 903—908. — 26. Ortmann H. Z. phys. Chem., 1961, Bd. 216, S. 75—83. — 27. Guntz A. Compt. rend., 1948, V. 226, p. 80—83. — 28. Томбак M. И., Бунделъ A. A. Ж. неорг. хим., 1959, т. 4, с. 1968—1973. — 29. Попова А. В .ГР ак-Раевская A.A., Хорошкова M. Н. «Труды ГИПХ», 1960, вып. 43, с. 135—148. — 30. Попов В. П., ШулъманВ. М., Варанд В. Л. В кн.: Люминесцентные материалы и особо чистые вещества. Вып. 4. Ставрополь, изд. ВНИИЛюминофоров, 1970, с. 86—90.
