Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Казгикин О.Н. -> "Неорганические люминофоры" -> 29

Неорганические люминофоры - Казгикин О.Н.

Казгикин О.Н., Марковский Л. Я, Миронов И. А., Пскерман Ф. М., Петошина Л. Н. Неорганические люминофоры — Л., «Химия», 1975. — 192 c.
Скачать (прямая ссылка): neorg-lumen.djvu
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 99 >> Следующая

Как правило исходным сырьем для полупродуктов служат растворимые соли, для очистки которых применяют различные химические методы, детально описанные ниже.
58
Приготовление полупродуктов — обычный технологический процесс, в котором используют обычно применяемые в неорганической? технологии методы и аппаратуру.
В качестве наиболее важных примеров можно привести получение сульфидов цинка и кадмия путем взаимодействия растворов сульфатов цинка и кадмия с сероводородом, а также дйкальцийфосфата путем взаимодействия растворов хлорида кальция и диаммонийфосфата.
Сульфиды цинка и кадмия — полупродукты, лежащие в основе производства обширного класса сульфидных люминофоров различного назначения; дикальцийфосфат является основным компонентом в рецептурах фосфатных люминофоров. Синтез полупродуктов обычно складывается из стадий: осаждения, отмывки от маточного раствора и сушки. Поскольку гранулометрический состав полупродуктов в значительной мере определяет гранулометрический состав получаемых из них люминофоров, постольку на этой стадии важен контроле за параметрами, определяющими дисперсность полупродуктов. К этим параметрам относятся: концентрация и температура исходных растворов, рН среды, в которой ведется осаждение, и интенсивность перемешивания. Большое внимание при получении полупродуктов следует уделять предотвращению возможности их загрязнения. Это обстоятельство диктует выбор материала аппаратуры и ее конструкции.
Из полученных полупродуктов готовят шихту, которую затем прокаливают. В наиболее простом варианте шихта — это смесь точно рассчитанных количеств веществ, входящих в основу люминофора, и соли активатора. Последнюю можно вводить в шихту как в жидком, так и в твердом виде. Во многих синтезах (особенно люминофоров сульфидного типа) для ускорения формирования в шихту добавляют минерализаторы, обычно называемые плавнями. По большей части в качестве последних используют хлориды металлов I и II групп периодической системы. Подобно активаторам, плавни вводят в жидком или твердом виде. Например, шихту люминофора 2пЭ (50) СаБ (50) • • А?(1-10-2) составляют из 0,5 кг ХпБ, 0,5 кг Сав И растворов, содержащих 20 г N301 и 0,158 г AgN03 (0,1 г Ag).
В более сложном варианте шихту готовят из веществ, которые только при прокаливании превращаются в соединения, служащие основой люминофора. Например, галофосфатные люминофоры синтезируют не из готового галофосфата кальция, а из смеси порошков кислого фосфата, карбоната, фторидов и хлоридов кальция (с добавками солей марганца и сурьмы, служащими активаторами), взаимодействующих при прокаливании с образованием галофосфата (см. стр. 42, 79).
При составлении шихты надо иметь в виду, что обычно избыток одного иа компонентов способствует более быстрому и полному протеканию реакций. Однако в случае отклонения от стехиометрического состава следует учитывать также оптические свойства введенного в избыточном количестве вещества, в частности для фотолюминофоров, степень поглощения им возбуждающего-излучения, поскольку такое поглощение снижает эффективность люминофоров.
Степень дисперсности исходных компонентов шихты, а также тщательность перемешивания ее имеют большое значение, так как в значительной мере определяют скорость образования и качество люминофоров. От степени дисперсности исходных компонентов шихты часто зависит также и гранулометрический состав получаемых люминофоров.
Шихту перемешивают смесителями различного типа, а также измельчающими устройствами (мельницы). Если шихту составляют и перемешивают во влажном состоянии, то перед прокаливанием ее сушат, а затем просеивают через сито.
Непосредственно люминофор формируется во время прокаливания, поэтому люминесцентные свойства зависят от строгого соблюдения заданного режима прокаливания шихты, т. е. от точности поддержания нужной температуры и длительности, условий контакта шихты с окружающей атмосферой и т. д. При этом следует иметь в виду, что оптимальный режим прокаливания даже одного и того же люминофора в сильной степени зависит от величины загрузки шьхты, от габаритов и инерционности применяемой печи. Как правило, замена печи (на печь другого типа или размера) всегда требует внесения изменений в режим прокаливания.
59
Для некоторых люминофоров, например сульфидного класса, необходимо устранять возможность окисления их кислородом воздуха, внедрение которого в решетку изменяет свойства люминофора. По этой причине применяют нейтральную атмосферу, но чаще используют защитное действие верхней части слоя
ХаС1 AgN08
Растворы в дистиллиро-
ванной воде
Приготовление шихты
Упарка
Сушка
Размол
Просев
Подогрев
Прокалка
Отходы на переработку
Охлаждение и очистка люминофоров
Н20
(дистиллированная вода)
МЩОН
Отмывка от плавней
1
Отстой и декантация Промывные воды


Фильтрация Промывные воды

Сушка
Просев
Усреднение партии
Готовый продукт
Схема 1. Получение сульфидных люминофоров, активированных Ag.
шихты. В таком случае верхний слой полученного после прокаливания продукта отбрасывают. Иногда шихту прокаливают под защитным слоем веществ, служащих геттером. В некоторых случаях в качестве дезоксидирующего агента используют серу; в количестве 2—5% ее вводят в шихту. Известное защитное действие оказывает также присутствующий в шихте плавень.
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 99 >> Следующая
Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed