Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
В 1957 г. вступили в строй автоклавы вместимостью 750—800 л на давление 40 МПа с допустимой температурой стенок сосуда 400 °С. На такие же параметры были рассчитаны автоклавы объемом 4000 л, смонтированные в 1958 г. В дальнейшем технологический процесс синтеза кварца был освоен и на более крупных автоклавах, что позволило определить оптимальные объемы кристаллизаторов для серийного промышленного производства кварца.
Эксплуатация сосудов больших вместимостей выдвинула задачу создания рациональной конструкции нагревателей. По инициативе В. П. Бугузова был применен внутренний обогрев автоклавов, обеспечивающий снижение непроизводительного расхода тепла и уменьшение температурных перепадов на стенке сосуда.
7 Снижение температурных напряжений на корпусе автоклавов с внутренним электронагревателем позволило повысить рабочее давление, что привело к уменьшению 'количества выделяющегося силикатного осадка («тяжелой» фазы) и облегчило эксплуатацию оборудования.
С началом эксплуатации крупногабаритного промышленного автоклавного оборудования определились его неоспоримые преимущества перед малогабаритной аппаратурой, которая впоследствии была демонтирована. Производственные площади полностью были освоены под автоклавы большой вместимости. Встал вопрос о создании серийной аппаратуры и технологического регламента для промышленного синтеза кварца.
Получаемые на опытном производстве партии визуально однородных кристаллов начали систематически поставляться промышленности для массовых испытаний в производстве резонаторов. В ходе этих работ было установлено, что кристаллы из различных циклов выращивания не вполне идентичны по свойствам и различаются величиной внутреннего трения при упругих гармонических колебаниях, в результате чего изготовленные из них резонаторы обладают различной добротностью. В условиях опытно-промышленного производства кварца имели место случаи получения
Jl дефектной продукции, в основном за счет массового растрескивания кристаллов и наличия в них различных включений. Отмечалась также значительная оптическая неоднородность наросшего кристаллического материала.
Для исследования причин нестабильности физических свойств синтетического кварца и факторов, влияющих на образование ростовых дефектов кристаллов, во ВНИИСИМС в 1957 г. на базе систематического анализа результатов лабораторных и опытно-промышленных циклов кристаллизации был оптимизирован процесс синтеза и совместно с технологами опытного производства разработаны вначале технологический регламент синтеза пьезокварца для серийного завода, а в дальнейшем — промышленные процессы получения всех разновидностей технического кристалло-сырья кварцевой группы. В распоряжение института поступили результаты опытов по синтезу кварца, проведенных на разнотипном автоклавном оборудовании объемом от 1 до 12 000 л в широком диапазоне физико-химических условий при температурах до 500 °С и давлении до 280 МПа. Такое положение достаточно наглядно характеризует значительное расширение экспериментальных возможностей ВНИИСИМС в период отработки промышленного метода синтеза пьезокварца. Экспериментальные исследования показали, что пониженное качество кристаллов связано с захватом примеси коллоидно-дисперсной фазы, выделяющейся из раствора. Для производства кристаллов пьезокварца, удовлетворяющих по качеству требованиям радиопромышленности, были отработаны режимы кристаллизации, исключающие захват этой примеси. Выявлены и устранены также факторы, вызывающие образование трещин и включений в кристаллах, детально исследован механизм формирования ростовых дислокаций в кварце и их влияние на оптические свойства синтетического кварца. Результаты технологических исследований были сопоставлены с данными измерений внутреннего трения в кварце, проведенных О. М. Орловым, и установлена корреляция между радиофизическими характеристиками синтетического кварца и условиями его выращивания.
В процессе отработки и совершенствования промышленного метода синтеза были определены основные закономерности, контролирующие зависимость пьезоэлектрических свойств синтетического кварца от физико-химических условий перекристаллизации, найдены критические значения скоростей роста и ряда термобарических параметров, обеспечивающие получение высококачественных кристаллов на затравках различной ориентации, что позволило установить оптимальные режимы синтеза пьезокварца с заданным значением добротности.
В этот же период начали интенсивно развиваться экспериментальные исследования по получению окрашенных кристаллов я изучению природы окраски. В. Е. Хаджи, Л. И. Цинобером, М. И. Самойловичем, М. В. Лелековой, Ж. В. Новожиловой, В. Г. Луш-никовым, Е. М. Цыгановым, Ю. А. Беляковой, К. А. Зуевой и дру-12 гими сотрудниками института были разработаны методы получения таких окрашенных разновидностей кварца, как аметист, раухтопаз, морион, цитрин, не уступающих по качеству и устойчивости окраски лучшим природным образцам. Особо следует отметить получение окрашенных разновидностей кварца, не имеющих природных аналогов. К ним относятся зеленый, медово-желтый и коричневый различных оттенков, голубой. Все эти разновидности окрашенного кварца широко применяются в ювелирном производстве.
