Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Разрушающая нагрузка кристаллов до и после магнитной сепарации и содержание немагнитной группы в исходных партиях кристаллов
Фракция Исходная разрушающая нагрузка P0, H Содержание немагнитной группы тк/т, % Разрушающая нагрузка магнитной группы, pU- " Разрушающая нагрузка немагнитной группы H
630/500 92 28 92 92
630/500 130 34 140 128
630/500 122 44 121 124
630/500 64 10 — 69
500/400 52 135 48 64
термостойкости путем отжига исходной партии алмазов при температуре 1270—1370 К длительностью около 1,2 -IO3 с. Выход таких кристаллов невелик (до 5—10 % в зависимости от исходного качества партии), а остальная масса кристаллов со значительной потерей прочности переходит в более низкие фракции, образуя сколы. Экономическая целесообразность такого способа выделения кристаллов повышенного качества требует специального обоснования, в том числе с учетом работоспособности соответствующего алмазного инструмента.
Рассмотрим влияние отжига на магнитные характеристики кристаллов. Как отмечалось выше, известен сравнительно простой способ разделения (или сепарации) кристаллов на группы по содержанию в них металлических ферромагнитных включений. Способ основан на оценке магнитных свойств алмаза, которые зависят от количества металлических включений. Для определения возможности применения магнитной сепарации для выделения кристаллов с повышенной прочностью и термостойкостью была проведена магнитная разбраковка партий кристаллов алмаза фракций 630/500 и 500/400, отличающихся исходной разрушающей нагрузкой.
Магнитная сепарация проводилась на приборе УЭМ-1Т при напряженности магнитного поля между клиновидными полюсами магнита 3,2-IO5 А/м. Кристаллы разделялись на две группы — магнитные (удаляемые полем с предметного столика) и немагнитные (остающиеся на предметном столике). Применение метода магнитного резонанса к немагнитной группе кристаллов не обнаружило в них ферромагнитных включений. Измерялись массы и разрушающие нагрузки кристаллов до сепарации P0, магнитных Pm и немагнитных Pr групп. Результаты приведены в табл. 33. Из нее видно, что для первых трех партий кристаллов фракции 630/500 разрушающая нагрузка для немагнитной группы практически не отличается от исходной P0- Более того, для партии с Po = = 130 Н, разрушающая нагрузка для кристаллов магнитной группы несколько выше, чем для немагнитных. Следовательно, использо-
443 ванный режим магнитной сепарации не обеспечивает выделения из партии алмазов группы кристаллов с повышенным показателем прочности.
Для оценки термостойкости магнитных и немагнитных групп кристаллов проводился их отжиг в вакууме при 1270 К в течение 600 с. Установлено, что термообработка магнитных алмазов приводит к образованию мелких сколов, трещин и выходу по ним металлических включений, которые в виде мелких шариков располагаются вдоль линии трещин. На отожженных немагнитных кристаллах эффекты, связанные с выходом металлических включений по трещинам, выражены в меньшей степени, но образуются сколы большего размера. При этом относительное снижение массы А т/т за счет отжига кристаллов, например, фракции 630/500 составило 9 % для магнитных и 14 % для немагнитных.
Полученные результаты объясняются тем, что ферромагнитная часть металлических включений в кристаллах, которая учитывается только при магнитной сепарации, может сильно варьировать относительно их общего количества. Поэтому в магнитную группу попадают алмазы с малым общим количеством включений, содержащих ферромагнитные фазы, что приводит к достаточно высоким средним показателям прочности и термостойкости кристаллов. В свою очередь немагнитная группа содержит осколки, в которых обычно присутствует мало включений, и кристаллы с большим количеством неферромагнитных включений, что сопровождается снижением прочности и термостойкости алмазов этой группы. Ясно, что усреднение указанных дефектов по группам может дать непредсказуемый результат сепарации, который в общем случае зависит также от морфологических характеристик кристаллов исходной партии.
Общей характерной особенностью для подавляющего большинства алмазов, а также образцов сплавов является переход их в антиферромагнитное состояние после отжига в интервале температур 1020—1170 К и при наличии максимумов намагниченности после термообработки при 820—1020 К (рис. 161, а).
Количественное соотношение и обменное взаимодействие ферромагнитных фаз во включениях определяют индивидуальные особенности магнитных свойств каждого монокристалла алмаза в целом. Поэтому около 20 % кристаллов из общего числа исследованных не подчиняются вышеописанным закономерностям. В частности, одни кристаллы (около 3—5 %) сохраняют магнитный момент после ступенчатого отжига до 1220 К, а в других (~15—17%) не выявляется характерный максимум намагниченности после термообработки при 890 К.
Некоторые из установленных нами экспериментальных фактов не укладываются в рамки сложившихся представлений. Например, у большой части кристаллов синтетического алмаза ферромагнетизм не восстанавливается даже после нескольких циклов нагрева выше температуры 1170 К. Очевидно, если бы происходил распад ферромагнитных соединений, в которых присутствует фер-444 Рис. 161. Кривые намагниченности синтетических алмазов и сплавов (а) и значения среднего магнитного момента для неупорядоченных сплавов Ni—Mn (б) (расчетные величины отвечают сплошной кривой).
