Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Как показала практика, использование «рельефных торцов» наковален вместо «гладких» позволяет увеличить углубления в наковальнях, а в конечном счете и полезный реакционный объем без повышения усилия пресса.
21 Заказ Nt 122 321 Рис. 105. Схема камеры высокого давления.
1 — штуцер системы охлаждения; 2 — кольца, поддерживающие наковальню; 3 — наковальня; 4 — реакционный объем; 5 — подставка; 5 — система поддержки подставки; 7 — уплотнение; 8 — корпус
Необходимость проведения синтеза алмаза при высоких давлениях и температурах в течение длительного времени требует интенсивного охлаждения наковален и камеры высокого давления в целом. Такая конструкция камеры высокого давления была разработана во ВНИИСИМСе. В этой камере наковальни (рис. 105) с набором стальных колец (блок-матрица) опираются на твердосплавные опорные плиты, также скрепленные набором стальных колец (блок-подставка). Одна наковальня и подставка с наборами стальных колец представляют как бы два диска, между которыми образована кольцевая полость, замкнутая по периферии обечайкой. Обечайка соединяет диски и несет на себе два штуцера для подвода в полость охлаждающей жидкости и отвода ее в сливную магистраль.
Положительной особенностью камеры описанной конструкции является фиксированное положение наковальни относительно опорной плиты, что способствует приработке плоскостей наиболее ответственных и дорогостоящих деталей, повышая их взаимную стойкость.
Камера высокого давления конструкции ВНИИСИМС была выполнена для различных объемов полостей сжатия — от 2,2-Ю-6 до 85- Ю-6 м3. Опыт эксплуатации упомянутых камер показывает, что с увеличением размеров наковален стойкость их снижается. Стойкость наковален зависит от марки твердого сплава, его свойств, качества изготовления, от деталей, взаимодействующих с наковальней уровня, технологии их изготовления и сборки, а также от интенсивности эксплуатации. От действия давления и температуры в теле наковальни возникают трещины, а часть наковальни, контактирующая с реакционным объемом, подвержена выгоранию. Многолетняя практика использования такой камеры высокого давления показывает, что камера обеспечивает проведе-
322 ниє циклов синтеза алмаза с высокой воспроизводимостью результатов в интервале давлений 4—7 ГПа при температурах 1300—1900 К при длительности циклов от нескольких минут до десятков часов.
Величина достигаемого давления, его распределение в реакционном объеме, эффективность и срок службы наковальни во многом определяются выбором среды, передающей давление, роль которой выполняет упругопластический материал контейнера. Этот материал, служащий для передачи давления на реакционный объем, должен пластически деформироваться в условиях высокого давления, обладать низким сопротивлением сдвигу и высоким внутренним трением на контакте с поверхностью наковален. Последнее необходимо для ограничения вытекания контейнера и герметизации камеры. Кроме того, материал контейнера должен быть термостойким, химически инертным к среде кристаллизации алмаза, обладать низкой тепло- и электропроводностью.
Указанным требованиям удовлетворяют пирофиллит (алюмосиликат), литографский камень (основной компонент CaCO3), а также компоненты на их основе. Недостатком этих материалов являются невысокая их химическая инертность в условиях синтеза алмаза и переход CaCO3 в более плотные фазы-арагонит и кальцит. При этом кроме загрязнения среды кристаллизации изменяются электропроводящие свойства реакционного объема, что обусловливает нестабильность поля температур, а также снижает давление в камере синтеза. Избежать указанных нежелательных эффектов позволяет комбинированный контейнер, прилегающая к реакционному объему область которого выполнена из высоко термо- и химически стойкого, не испытывающего фазовых превращений материала, например Al2O3, BeO, BN и др.
Для оценки давления в камере синтеза широко применяется метод калибровки при комнатной температуре, основанный на сопоставлении усилия пресса и давления полиморфного превращения в реперном веществе. В качестве реперов при давлении до 10 ГПа используются чистые металлы Ce, Bi, Tl, Ba, Yb, для которых значения давления превращений согласно Международной шкале 1968 г. составляют Ce = O,7; Bi 1—11 = 2,55; Bi 11—111 = 2,69; Tl 11—111 = 3,67; Yb 1—11 = 4,0; Ba 1—11 = 5,9; Bi V—VII = 8,9 ГПа и халькогениды CdSe = 3,03; CdTe = 3,53; ZnTe = 4,01: Pb Se = 4,23; PbTe = 4,97 ГПа. Полиморфные превращения-в указанных веществах фиксируются по изменению их электропроводности. Датчик давления, состоящий из изолирующих прокладок, между которыми в контакте с проводящими элементами сжимаемого объема находится реперное вещество, помещается чаще всего непосредственно в реакционное пространство (рис. 106). Давление в гидросистеме пресса, соответствующее началу полиморфного превращения, регистрируется в момент начала изменения электросопротивления датчика. Схема калибровки (рис. 107, а) разработки ВНИИСИМС, входящая в комплекс электрооборудования установки для кристаллизации алмаза, позволяет без разъединения 21* 323 Рис. 106. Схема компоновки контейнера при прямом (а), косвенном (б) и центральном (в) нагреве реакционного пространства:
