Фталевый ангидрид - Гуревич Д.А.
Скачать (прямая ссылка):
Таким образом, можно считать, что для обеспечения высокой селективности и производительности катализатора следует в процессе работы часть отработанной катализаторной пыли заменять свежей в количестве 0,1—1,0 кг на 1000 кг переработанного нафталина. Этот расход можно уменьшить за счет повышения селективности и производительности катализатора, а также в значительной мере — путем снижения скорости истирания катализатора, т. е. в результате увеличения его прочности. Удалять нежелательные фракции катализатора так же, как и догружать новые порции, можно без • остановки системы. Текучесть псевдоожиженного катализатора позволяет оперировать с ним почти так же просто, как и с жидкостью.
Из отработанной катализаторной пыли, как и из отработанного стационарного катализатора, можно выделить его наиболее дорогостоящие активные компоненты и использовать их для приготовления новых порций катализатора. Ванадий можно извлечь следующим образом 1б2>1б3. Водную суспензию катализатора, предварительно подкисленную серной кислотой, нагревают до 80—85° С, после чего обрабатывают щавелевой кислотой. При этом высшие окислы ванадия переходят в низшие, растворимые в воде:
COOH
V2O6+ I + 2H2SO4 —> 2VOSO4+ 2CO2+ 3H2O COOH
Этим методом выделяется до 85% активных веществ в виде растворимых в воде сульфатов ванадила и калия, которые могут быть использованы для приготовления новых порций ванадий-ка-
лйй-сульфатного катализатора. В том случае, когда раствор полу-чается с концентрацией ниже требуемой, в нем дополнительно растворяют соответствующее количество сульфатов ванадила и калия или упаривают раствор. Исследования были проведены как в лабораторном масштабе, так и на укрупненной установке.
В стальную эмалированную чашу, снабженную рубашкой для обогрева паром, загружали 15 л чистой воды и такое же количество промывной воды после предыдущей операции, 7,6 кг отработанного катализатора и 200 мл купоросного масла. Массу тщательно размешивали и нагревали, после чего небольшими порциями при размешивании добавляли 0,5 кг щавелевой кислоты. Прекратив обогрев, массу дополнительно размешивали в течение 10— 15 мин и отстаивали. Раствор декантировали, а осадок промывали водой, которую потом использовали для обработки свежих порций катализатора.
Лабораторные испытания образца катализатора, полученного с , использованием растворов регенерированной смеси активных компонентов, показали, что такой катализатор не отличается от катализатора, приготовленного из исходных реактивов.
КОНВЕРТОРЫ СО СТАЦИОНАРНЫМ СЛОЕМ КАТАЛИЗАТОРА
Первоначально промышленный синтез фталевого ангидрида был осуществлен в стационарном слое катализатора. При этом были созданы конверторы относительно небольшой производительности — примерно 20 кг фталевого ангидрида в час. Процесс дальнейшего совершенствования конверторов характеризуется стремлением к созданию аппаратов большой мощности. Основной проблемой при создании высокопроизводительных агрегатов является необходимость отвода тепла, выделяющегося при окислении больших количеств нафталина. Поэтому для конструкций конверторов производства фталевого ангидрида наиболее важным является метод теплоотвода.
Конверторы со стационарным слоем гранулированного катализатора выполняются в виде вертикальных трубчатых аппаратов. Одна из конструкций трубчатого конвертора с отводом тепла реакции расплавом солей 8 представлена на рис. 14. Конвертор представляет собой вертикальный аппарат, в котором имеется 2946 трубок (внутренний диаметр трубки 25 мм, длина 3000 мм), заполненных катализатором. В межтрубном пространстве аппарата находится расплав солей (нитрит-нитратная смесь). Для интенсификации отвода тепла и выравнивания температуры расплав перемешивается пропеллерной мешалкой 4, приводимой во вращение электродвигателем 6 с индивидуальным приводом.
Для отвода тепла от расплава солей в центральной трубе размещены охлаждающие элементы 2, по конструкции аналогичные трубкам Фильда. Во внутренние трубки охлаждающих элементов снизу "поступает воздух, а нагретый воздух выводится из наружных
трубок через камеру 9. Охлаждающий воздух подается также в рубашку 8. Температура в зоне катализатора измеряется термопарами, установленными в гильзах 7. Перед началом процесса контактирования аппарат разогревают, продувая катализатор горячим воздухом. Нафталино-воздушная смесь, поступающая в конвертор, проходит через трубки, заполненные катализатором, а-
б
воздух
Рнс. 14. Конвертор с отводом тепла реакции перемешиваемым расплавом солей:
/ — трубки с катализатором; 2—охлаждающие элементы; 3— центральная труба; 4 — мешалка; 5 — сферическая крышка; 6 —электродвигатель; 7— гильзы для термопар; 8~ рубашка; 9 — сборная камера.
контактные газы, содержащие пары фталевого ангидрида, удаляются из аппарата через нижний боковой штуцер.
В некоторых конверторах циркуляция расплава солей через межтрубное пространство осуществляется насосом. При этом горячий расплав можно направлять в котлы-утилизаторы и расходовать тепло реакции для получения водяного пара, который используют в самом производстве фталевого ангидрида. По расчету количество пара, получаемого в процессе окисления нафталина (6 т/год), вполне достаточно для обеспечения нужд всего цеха фталевого ангидрида. Конвертор такой конструкции 78 показан на рис. 15. Равномерное распределение исходной паро-газовой смеси по сечению конвертора достигается при помощи перфорированной тарелки 5, расположенной под входным штуцером. Температура в
