Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
Объем исходного раствора С
' спирта, мл......... 25
Объем добавляемой воды, мл 0 Концентрация раствора с, моль/л........... 0,2
19 6
12,5 12,5
6,3 18,7
<0
3,2 21,8
0,15 0,1 0,05 0,025
С помощью установки, указанной преподавателем, определяют поверхностное натяжение приготовленных растворов (методику измерений см. в работе 1). Измерение поверхностного натяжения следует проводить быстро, так как может происходить испарение спирта с поверхности раздела фаз.
По полученным данным для каждого спирта строят изотермы поверхностного натяжения и по ним находят поверхностную активность g = _(da/dc)c-*o, а также значения da?de в нескольких точках изотерм. По уравнению (1.21) вычисляют значения Г и строят изотермы адсорб-ции'г ==f(с). Данные расчета g, da/dc и Г для исследуемых спирточ записывают в таблицу (см. табл. П. 2).
Таблица II. 2. Экспериментальные и расчетные данные по адсорбции алифатических спиртов
Концентрация раствора спирта, моль/л Наибольшее давление з пузырьке Ар или сила отрыва F Поверхностное натяжение аж-і" Дж/м2 s \dcjc^.0 da Г, моль/м2
Затем рассчитывают соотношение поверхностных активностей для соседних гомологов:
?с4н9он гсаНпОН
—11 -...... И --------
?о3н7он ?е4н9он
45
По изотермам Г = /(с) определяют значения Гмакс и, приняв, что для ПАВ Гмак,с~Лоо, по уравнениям (11.22) и (11.23) рассчитывают $0 и б.
Полученные значения сравнивают с табличными и делают вывод об ориентации молекул ПАВ в насыщенном адсорбционном слое.
Работа 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ АДСОРБЕНТОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Цель работы: определение удельной поверхности адсорбента по удерживаемому объему; определение удельной поверхности адсорбента методом тепловой десорбции (БЭТ).
Газовая хроматография используется для решения таких физико-химических задач, как определение коэффициентов распределения и активности, термодинамических функций распределения и адсорбции. Этот метод применяется также для определения удельной поверхности адсорбентов, катализаторов, наполнителей.
Наибольшее --распространение для оценки 5УД получили следующие хроматографические методы: метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика; фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа; метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя.
На рис.11 приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона ) под давлением поступает в дозатор 2 (дозатор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура.
Хроматографическая колонка представляет собой металлическую или стеклянную трубку, заполненную насадкой (адсорбентом). Детектор предназначен для определения содержания компонентов в потоке газа-носителя. Работа детекторов основана на измерении одного из физических параметров компонента (теплопроводность, потенциал иони-
Лроба
зации, плотность и др.).
Г
і
| Сброс
Из детектора через усилитель сигнал поступает в самопишущий потенциометр, который выписывает хрома-тограмму—графическое изображение зависимости вы-
______I
Рис. 11. Блок-схема газового хроматографа:
1 — баллон с газом-носителем; 2 — дозатор-испаритель; 3 — хроматографическая колонка; 4 — детектор; 5 — термостат; в—электронный усилитель; 7—самопишущий потенциометр.
7
46
ходного сигнала детектора от времени или объема газа-носителя (рис. 12).
На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О'). Время удерживания такого компонента называется «мертвым» временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки У0 и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя и:
т0 = К0Л> (11.24)
Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента %г. При постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием /, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматогра-фическую колонку за время %г, называется удерживаемым объемом Уг. Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема У'\
У,г = ?г-У0 = и{хг-х0) (11.25)
Скорость газа-носителя обычно экспериментально определяют при комнатной температуре и атмосферном давлении, поэтому в приведенный объем вводят поправку, учитывающую условия работы хроматографической колонки. Рассчитанный таким^образом удерживаемый объем называется исправленным удерживаемым объемом Уи:
