Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
22
тикали. После этого, перемещая фокусирующим винтом 7 препарато-водителя вперед или назад держатель 9, а также перемещая его вправо или влево винтом 10, добиваются резкого изображения профиля пластинки в окуляр-микрометре 3.
Затем в кольцевое углубление кюветы наливают 1 мл исследуемой жидкости, с помощью микрошприца или пипетки осторожно наносят каплю этой жидкости на поверхность пластинки у самого ее края, обращенного в сторону объектива, и кювету закрывают крышкой 15. Для (получения воспроизводимых результатов необходимо наносить капли жидкости примерно'одинаковых размеров, так чтобы диаметр их основания не превышал 2—3 мм.
При исследовании смачивания поверхностей водой измерения краевых углов можно начинать через несколько минут после нанесения капли воды. При исследовании смачивания растворами ПАВ капли жидкости на пластинке следует выдерживать предварительно 15—¦ 20 мин (это связано с довольно медленным формированием адсорбционных слоев ПАВ на межфазных границах раздела).
С помощью винтов /, 7, 10 окончательно регулируют положение держателя для получения наиболее резкого изображения контуров капли и пластинки. При этом нужно учесть, что контрастность изображения зависит также и от степени освещенности ячейки, регулировку которой осуществляют поворотом рукоятки трансформатора 14 (целесообразно работать при небольшом накале лампы осветителя) и ирисовой диафрагмы //.
Параметры /г и й определяют с помощью окуляр-микрометра 3. В фокальной плоскости окуляра винтового окуляр-микрометра установлены: неподвижная окулярная шкала, разделенная на 8 делений, и подвижная шкала с перекрестием и индексом в виде двух параллельных штрихов, расположенных точно над перекрестием. Подвижная шкала приводится в движение вращением барабана микрометрического
Рис. 6. Схема установки для измерения краевых углов (а) и ячейки-кюветы (б):
1,7,10 — регулировочные винты; 2— винт подъема (опускания) каретки; 3— окуляр-микрометр; 4 — каретка; 5 — зрительная труба; Є — объектив; 8 — измерительная ячейка; 9— держатель; — диафрагма осветителя; 12 — осветитель; 13 — тумблер включения трансформатора; 14 — рукоятка для реіч л міова-ния напряжения; 15 — крышка кюветы; 16—подставка.
23
винта. При повороте барабана на один оборот перекрестие и расположенные над ним штрихи перемещаются в поле зрения окуляра ровно на одно деление неподвижной шкалы. Шкала барабана микровинта разделена на 100 частей. Измеряемая величина h или d определяется по делениям неподвижной шкалы и делениям шкалы барабана. Например, двойной штрих в поле зрения расположен между делениями 1 и 2, а индекс барабана находится против деления 18 шкалы барабана, следовательно, показание окуляр-микрометра составляет 118 делений.
С помощью винтов 1, 7 я 10 добиваются такого положения капли, чтобы вся она располагалась в поле зрения окуляра между делениями 0 и 8. Для измерения диаметра основания капли вращением микрометрического винта катетометра 1 перемещают перекрестие окуляр-микрометра по вертикали и совмещают перекрестие с изображением пластинки (с границей раздела капля-—поверхность пластинки). Вращая барабан окуляр-микрометра 3, подводят центр перекрестия к левой крайней точке капли (точка А на рис. 5) и по шкалам микрометра отсчитывают число делений п\, отвечающих ее положению в окуляр-микрометре. Затем, вращая барабан против часовой стрелки, совмещают перекрестие с правой крайней точкой капли (точка В, рис. 5), фиксируя ее положение по шкалам микрометра (п2).-Вычисляют разность An = п2 — п\, которая определяет диаметр основания капли d.
При определении высоты капли перекрестие окуляра первоначально совмещают с серединой основания капли путем перемещения его до положения барабана, соответствующего делению (п\ + п2)/2. Затем окуляр-микрометр поворачивают вокруг тубуса на 90° и с помощью барабана центр перекрестия подводят к вершине капли (точка С, рис. 5). Записывают показания по шкалам микрометра. После этого вращением барабана перекрестие совмещают с изображением границы раздела поверхность пластинки — жидкость. Высоту h находят по разности показаний (п2 — п\).
Примечание. При исследовании смачивания большое значение имеет чистота пластинок, а также посуды, с помощью которой готовят растворы. Даже небольшое загрязнение может существенно повлиять на результаты измерений. Поэтому пластинки полимера следует брать аккуратно только за угол или ребро, а пипетки при смене раствора необходимо каждый раз тщательно промывать.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы:
Прибор для определения краевых углов.
Прибор для измерения поверхностного натяжения жидкости. Колбы емкостью 50 мл.
Микрошприц или пипетка с капиллярным кончиком. Пластинки полимера, например, фторопласта. Раствор ПАВ, например, олеата натрия.
Готовят 5—6 водных растворов ПАВ различной концентрации (поверхностно-активное вещество, с которым проводят работу, и концентрации растворов указывает преподаватель). Измеряют поверхностное натяжение сгж.г приготовленных растворов (методика определения аж.т приведена в работе 1) и краевые углы 8 на границах раздела пластинка полимера — раствор ПАВ — воздух и пластинка полимера — вода — воздух с помощью установки, описанной выше.
