Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Отмеченные обстоятельства делают адсорбционный метод разделения неоно-гелиевой смеси мало пригодным для получения чистого неона на крупных воздухоразделительных установках.
В аппарате для адсорбционного разделения неоно-гелиевой смеси, разработанном во ВНИИКИМАШ, использован принцип термохроматографии. Адсорбер представляет собой вертикальный медный цилиндр внутренним диаметром 96 мм, в котором имеется слой активированного угля марки АГ-2; высота слоя угля 900 мм, масса 3,7 кг. Адсорбер помещен в другом цилиндре внутренним диаметром 176 мм, высотой 1260 мм, образующем ванну емкостью 8 л для жидкого азота. В верхней части азотной ванны на наружной ее поверхности размещены два электронагревателя мощностью до 600 вт. Температура угля контролируется тремя медь-константановыми термопарами, расположенными в верхней, средней и нижней частях слоя угля.
Неоно-гелиевая смесь вводится в верхнюю часть адсорбера, охлаждаемого жидким азотом и предварительно откачанного вакуум-насосом. Подача смеси продолжается до тех пор, пока давление в адсорбере не достигнет 2,5 ат. Затем жидкий азот 176
постепенно сливается и одновременно включаются сначала верхний, а затем нижний электронагреватели. Десорбирующийся-газ отводится из нижней части адсорбера через интерферомет-рический газоанализатор, причем промежуточные фракции и?, чистый продукционный неон собираются в различные газгольдеры. Такой аппарат способен переработать за один цикл около 110 л неоно-гелиевой смеси, причем получают примерно 60 л-чистого неона, что соответствует степени извлечения неона 0,73—0,75.
Как видно из приведенных данных, в аппарате расход угля достигает 34 кг на 1 м3 перерабатываемой смеси, т. е. он в^ 3,4 раза выше, чем в адсорбере [50]. Это объясняется осуществлением статического насыщения адсорбента, в отличие от динамического, принятого в описанном адсорбере. Поэтому применение аппарата системы ВНИИКИМАШ для разделения: больших количеств неоно-гелиевой смеси еще менее приемлемо.
В работе [56] описан промышленный процесс получения' неона, в котором реализуется адсорбционное разделение смеси.. Сырая неоно-гелиевая смесь, содержащая 46—55% 15—
20% Не, 1—4% Н2 и 25—40% Ы2, сжимается до давления 15 ат. К смеси добавляется в избытке кислород для связывания водорода, которое осуществляется на катализаторе, после чего она охлаждается водой и подвергается адсорбционной осушке. Подготовленная таким образом смесь охлаждается в теплообменнике и змеевике, находящемся в кипящем под вакуумом азоте,, где ее температура понижается до 69° К: при этом конденсируется почти весь азот, который отделяется в сепараторе и выводится через теплообменник. Несконденсировавшийся газ содержит 72% Ие, 24% Не и 4% Ы2 + 02; он поступает в адсорбер с силикагелем, охлаждаемым кипящим под вауумом азотом (температура кипения 66° К), где происходит поглощение неона,, азота, кислорода и частично гелия. Газовая смесь пропускается через адсорбер до проскока неона, после чего подача ее в адсорбер прекращается и начинается десорбция при изменяющихся условиях с получением ряда фракций, постепенно обогащающихся неоном. Последние фракции содержат помимо неона-азот и кислород; они отбираются при нормальной температуре. Этот процесс практически не отличается от рассмотренного выше и страдает теми же недостатками.
Конденсационные методы разделения неоно-гелиевой смеси. К числу конденсационных относятся те методы разделения, в которых, неон переводится из газообразного в жидкое или твердое состояние. Ниже рассмотрены методы разделения неоно-гелиевой смеси: 1) с помощью жидкого водорода; 2) с помощью жидкого неона; 3) с использованием эффекта Джоуля — Том-сона при дросселировании смеси.
Разделение неоно-гелиевой смеси с помощью жидкого водорода. При температуре кипения водорода под атмосферным давлением (20,4° К) чистый неон находится
в твердом состоянии (температура тройной точки для неона равна 24,56° К). Очевидна возможность разделения неоно-гелиевой смеси путем охлаждения ее жидким водородом, которое будет сопровождаться затвердеванием неона; гелий при этом останется в газообразном состоянии. Однако при кипении водорода под атмосферным давлением температура охлаждения неоно-гелиевой смеси не может быть ниже 20,4° К: при этой температуре упругость насыщенного пара над твердым неоном составляет 37,3 мм рт. ст., вследствие чего в отводимой газообразной фракции оказывается заметная примесь неона, что уменьшает степень извлечения неона и снижает четкость разделения смеси. Создавая вакуум над жидким водородом, можно понизить температуру его кипения до 14° К, что позволяет отобрать гелий с ничтожными примесями неона, а также извлечь практически весь неон в виде продукта очень высокой чистоты. В табл. 3.9 приведены результаты расчетов, выполненных
Таблица 3.9
Примесь неона в отбираемом гелии и связанные с этим потери неона
Давление, am Содержание Ne в нескондеи-сированном Не, мол. % Потери неона, %
в начале конденсации в конце конденсации 20,4 °К 15 °К 20,4 °К 15 °К
40 30 20 10 30 22,5 15 7,5 0,507 0,676 1,015 2,029 0,0054 0,0073 0,0109 0,0218 0,169 0,225 0,338 0,676 0,0018 0,0024 0,0036 0,0072
